Спосіб отримання високочистих пектинових речовин

Спосіб отримання високочистих пектинових речовин з жому цукрового буряка, шляхом гідролізу протопектину і екстрагування пектинових речовин з жому, відстоювання, фільтрації пектинового екстракту, його додаткової очистки, осадження 36333 Цей спосіб має такі недоліки: оскільки пектин мас велику комплексоутворюючу здатність, то в процесі виробництва він концентрує в собі значну кількість іонів металів, в тому числі важких і радіоактивних металів, а також поширених іонів кальцію та магнію. Такі іони надходять до складу пектину з самої сировини та води технологічних розчинів. В результаті отримують пектин, частково забруднений металами. Такий пектин не може використовува тись у профілактичних цілях. В основу винаходу було покладено задачу удосконалення способу отримання високочистого пектину з бурякового жому шляхом використання диметилформаміду в якості екстрагента-осаджувача, що дозволяє скоротити час екстракції до 30-40 хв., та отримати високочисті пектинові речовини, що характеризуються покращеними структурно-механічними властивостями, доброю розчинністю у воді та підвищеною кількістю галактуронової кислоти, що дозволяє підвищити комплексотвірну здібність пектину. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Згідно винаходу гідроліз протопектину цукрового буряку проводять при температурі 80-85°С протягом 30-40 хв. При температурі нижче 80°С на гідроліз протопектину необхідно набагато більше часу ніж 30-40 хв., при температурі вище 85°С відбувається часткова деградація пектинових ре-човин. Охолодження розчину до 15-20°С обумовлено тим, що при температурі вище 20°С після молекулярного розчинення пектинової речовини може відбутись її повна деградація. При температурі нижче 15°С процес екстракції уповільнюється. Перемішування суміші менше чим 25 хв., приводить до неповної екстракції, витримування та перемішування суміші більше ніж 30 хв., приводить до втрат основної речовини, внаслідок тривалості контактування диметилформаміду з пектиновою речовиною в кислому середовищі. Нейтралізування рідкої фази розчином лугу до значення рН=7-8 обумовлено тим, що при цих умовах найкраща повнота осадження пектинових речовин. Введення до нейтралізованого екстракту додаткової кількості диметилформаміду в об'ємі, що в 2,0-3,0 рази перевищує об'єм пектинового екстракту, обумовлено тим, що при співвідношенні менше ніж 1:2 не досягається концентрація диметилформаміду для осадження пектинових речовин. Збільшення кількості осаджувача (>1:3) приводить до його витрат та не впливає на процес осадження. В запропонованому способі на першому етапі диметилформамід використовується як високоефективний екстрагент пектинових речовин. На подальших етапах підвищення вмісту диметилформаміду у нейтралізованому розчині приводить до різкого зменшення розчинності та коагуляції пектинової речовини, тобто диметилформамід виступає як осаджувач та коагулянт. Диметилформамід являється одним з кращих органічних розчинників, його використання в запропонованій схемі забезпечує отримання високо чистих пектинових речовин. Крім цього ДМФА здатний утворювати сольватокомплекси з іонами металів, в тому числі з іонами важких металів, які мають спорідненість до азоту. Великий вміст ДМФА в системі забезпечує можливість конкуренції з карбоксильними групами пектину при комплексоутворенні з металами. Це приводить до того, що отримані зразки пектину менш забруднені металами у порівнянні з якістю препаратів, отриманих за традиційними схемами. Це було підтверджено шляхом багатоелементного аналізу отриманих і контрольних зразків пектину методом атомної абсорбції. Використання диметилформаміду у якості екстрагенту пектинових речовин із жому цукрового бу-ряку прискорює процес вилучення у порівнянні з існуючими способами. Так в традиційних методах час екстракції, в залежності від природи сировини та температурних умов, триває до трьох годин. При використанні ДМФА час екстракції не перевищує 30 хв. У порівнянні з пектиновими речовинами, отриманими за іншими способами, розроблений спосіб забезпечує отримання більш чистого, добре розчинного у воді продукту з покращеними структурно-механічними властивостями. Використання ДМФА забезпечує також підвищення виходу чистої пектинової речовини з сировини. Поєднання запропонованих ознак дозволяє за-безпечити очікуваний технічний результат: підвищення в готовому продукті вмісту полігалактуронової кислоти, скорочення часу екстракції, збільшення водорозчинної здатності пектинових речовин, зниження вмісту мінеральних складових, покращення структурно-механічних властивостей. Спосіб здійснюється таким чином. Жом цукрового буряку гідролізують при температурі 80-85°С на протязі 30-40 хв., в присутності соляної кислоти з концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1:4; розчин охолоджують до 20°С і вводять в отриману суміш диметилформамід в кількості, що відповідає половині об'єму взятого для екстракції солянокислого розчину. Перемішують суміш протягом 25-30 хв., і відокремлюють тверду фаз у прогідролізованого жому центрифугуванням. Рідку фазу нейтралізують розчином лугу до значення рН=7-8. В нейтралізований екстракт додатково вводять диметилформамід в об'ємі, що в 2,0-3,0 рази перевищує об'єм пектинового екстракту. Утворений пектиновий коагулят відокремлюють і обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином в розрахунку 1:2 по відношенню до об'єму коагуляту. Після розділення рідкої та твердої фаз пектинову речовину пресують і висушують. Приклад здійснення способу. Приклад 1. Жом цукрового буряку у кількості 600 г гідролізують при температурі 85°С протягом 40 хв. в присутності соляної кислоти з концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1:12; Розчин охолоджують до 20°С і вводять в отриману суміш диметилформамід в кількості, що відповідає 1/2 об'єму взятого для екстракції солянокислого розчину. Перемішують суміш протягом 30 хв. і відокремлюють тверду фазу прогідролізованого жому центрифугуванням. Рідку фа 2 36333 зу нейтралізують розчином лугу до значення рН=7-8. В нейтралізований екстракт додатково вводять диметилформамід в об'ємі, що в 2,5 рази перевищує об'єм пектинового екстракту. Утворений пектиновий коагулят відокремлюють і обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином до рН=3,4-4,0 в розрахунку 1:2 по відношенню до об'єму коагуляту. Після розділення рідкої та твердої фаз пектинову речовину пресують і висушують. Вихід пектинових речовин становив 100 г. Порівняльна характеристика якості пектину з жому цукрового буряку, виробленого за способом прототипу та розробленим способом виробництва пектину наведена у табл. 1. Аналіз даних таблиці показує, що крім інших переваг, розроблений спосіб забезпечує отримання більш чистих пектинових речовин. Вміст основних токсичних металів у зразку, одержаному розробленим способом в 10-100 разів менше у порівнянні з даним для пектинових речовин, одержаним за способом прототипу. Інші приклади здійснення способу наведено у табл. 2. Висновок: як видно з наведених прикладів таблиці, оптимальними параметрами отримання високочистих пектинових речовин приклади № 2,3, 4. Таблиця 1 Результати визначення вмісту металів у зразках пектину Вміст металів у пектині, % (мас.) Метали Буряковий пек тин, одержаний Буряковий пек тин, одержаний розза способом прототипу -2 6·10 -2 2·10 -1 5·10 -1 5·10 -3 4·10 -4 2·10 АІ Mg 4·10 Са 4·10 Fe 1·10 Mn 5·10 Ni 3·10 V 1·10 Сr 2·10 Мо -4 1·10 4·10 -4 -2 -3 -3 -5 -4 * -4 * -4 * -4 * Zr 2·10 Cu 1·10 Pb 2·10 Ag 1·10 Bi 2·10 Zn 1·10 Ba 3·10 Ті 5·10 Cd 2·10 Sn Be робленим способом -3