Спосіб визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах

Реферат: Спосіб визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах включає розщеплення досліджуваної проби хлоридною кислотою, додавання етанолу та триразове екстрагування кислотно-спиртового розчину органічними розчинниками з наступним їх видаленням випарюванням, та визначення маси екстрагованого жиру за відомою формулою. Під час екстрагування кислотно-спиртового розчину як один з екстрагентів використовують дихлорметан. UA 118501 U (54) СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЖИРУ У ТВЕРДИХ ТА ПЛАВЛЕНИХ СИРАХ UA 118501 U UA 118501 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до аналітичної хімії, зокрема до способу визначення жиру у молочних та кисломолочних продуктах, а саме у твердих та плавлених сирах гравіметричним методом, і може бути використана для коректування низки стандартів, в аналітичних лабораторіях стандартизації, метрології та сертифікації Держстандарту України, санепідемстанцій, заводських лабораторіях. Відомо спосіб визначення кислотного числа рослинних та тваринних жирів, у якому перед титруванням гідроксидом калію або натрію до підготовленої проби додають екстрагент етанольно-гексанову суміш замість етанольно-етерової [Патент UA № 107906, G01N 33/03, 2016, "Спосіб визначення кислотного числа"]. Недоліком є те, що температура кипіння гексану ТК=68 °C і він не може бути під час визначення жиру у твердих та плавлених сирах як екстрагент, який потім видаляють випаровуванням, так як температура плавлення молочного жиру, через порівняно високий вміст легких жирних кислот, відносно низька - 2839 °C. Тому одна з основних вимог до екстрагента під час визначення жиру у твердих та плавлених сирах - низька температура кипіння. Найближчим до запропонованої корисної моделі є гравіметричний метод визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах [див. ДСТУ ISO 1735:2005], згідно з яким до 3,000 г проби 3 3 додають 10 см хлоридної кислоти (=1,125 г/см ), нагрівають на водяній бані до повного 3 розчинення, витримують 2030 хв. на киплячій бані, охолоджують, послідовно додають 10 см 3 3 етанолу, 25 см діетилового етеру та 25 см петролейного етеру, струшують, залишають на 2530 хв. для екстракції, розділяють шари, що утворилися, виконують друге екстрагування з 3 3 3 додаванням 10 см етанолу, 15 см діетилового етеру та 15 см петролейного етеру, потім 3 3 проводять третє екстрагування без етанолу, використовуючи 15 см діетилового етеру та 15 см петролейного етеру, розчинники видаляють випарюванням і визначають масу екстрагованого жиру за відомою формулою. Недолік цього способу - використання діетилового етеру, який при контакті з повітрям утворює пероксиди. Під час випаровування та перегонки концентрація пероксидних сполук зростає, що може призвести до небезпечної ситуації - вибухового розкладу. Перед використанням етер завжди необхідно перевіряти на наявність пероксидів, що вимагає додаткового часу та реактивів. Діетиловий етер легко займається. Його мари важчі за повітря і мають тенденцію накопичуватися за відсутності достатньої вентиляції. Розкладається під дією світла, тепла, повітря та вологи з утворенням токсичних альдегідів, пероксидів і кетонів, подразнює дихальні шляхи. Крім цього діетиловий етер прекурсор - речовина, яку використовують при виготовленні, виробництві чи переробці наркотичних засобів і психотропних речовин. Його використання та придбання пов'язано з певним обмеженням. В основу корисної моделі поставлено задачу розробити удосконалений спосіб гравіметричного визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах шляхом заміни діетилового етеру на інший реактив, з метою підвищення безпечності проведення дослідження, використання екстрагента не прекурсора, отримання економічної вигоди, за умови, що це не вплине на кінцевий результат визначення. Поставлена задача вирішується тим, що у способі визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах, що включає розщеплення досліджуваної проби хлоридною кислотою, додавання етанолу та триразове екстрагування кислотно-спиртового розчину органічними розчинниками з наступним їх видаленням випарюванням, та визначення маси екстрагованого жиру за відомою формулою, згідно з корисною моделлю, під час екстрагування кислотноспиртового розчину як один з екстрагентів використовують дихлорметан. Новим у корисній моделі, що заявляється, є використання як одного з екстрагентів дихлорметану замість діетилового етеру. Дихлорметан (СН2Сl2) - безбарвна прозора рідина з м'яким, солодким запахом хлороформу, легколетка органічна речовина; не змішується з водою, але може розчиняти широкий спектр органічних сполук, температура кипіння ТК=39,6 °C. В цілому найбезпечніший серед галогеналканів. Дихлорметан використовують як розчинник під час виготовлення фармацевтичних препаратів та плівкових покриттів, для очищення металу й у виробництві електроніки. Він здатний екстрагувати різноманітні органічні речовини з рослинних матеріалів. Його застосовують у харчових технологіях при виробництві кави і чаю без кофеїну, при підготовці хмелю для пивоваріння, під час приготування ароматизаторів для продуктів харчування та напоїв, а також для знежирення цитрусових. Дихлорметан схвалений для використання як фумігант для зернових і полуниці. Використання корисної моделі не пов'язане зі зміною умов проведення методики, не вимагає додаткового обладнання, підвищує безпеку під час виконання дослідження; економічно 1 UA 118501 U 5 10 15 20 25 30 35 вигідне: дихлорметан майже у два рази дешевший порівняно з діетиловим етером; використовується не прекурсор; її реалізація можлива в лабораторіях України та за її межами. Запропонована методика здійснюється наступним чином. На аналітичних терезах зважують 3,000 г подрібненого зразка сиру і кількісно переносять у 3 3 колбу. Додають 810 см хлоридної кислоти (=1,125 г/см ), перемішують, поміщають на водяну баню. При постійному перемішуванні витримують до повного розчинення. Залишають на 2030 хв. у киплячій водяній бані (розчин набуває буро-фіолетового забарвлення). Охолоджують поступово, щоб не утворилися жовті кульки жиру (можна охолоджувати під протічною водою). Після охолодження вміст колби кількісно переносять у ділильну лійку. Колбу споліскують 1015 3 3 см етанолу й також переносять у ділильну лійку. Додають 25 см дихлорметану, закривають корком, змоченим водою, і обережно струшують (щоб не утворилася емульсія) протягом 1 хв. 3 Потім додають 25 см петролейного етеру, закривають корком, змоченим водою, струшують. Після всього ділильну лійку закріплюють у штативі та залишають на 2530 хв. для екстракції. Попередньо готують склянку для збирання жиру: протягом 1 год. витримують у сушильній шафі за температури 105 °C, охолоджують в ексикаторі, зважують на аналітичних терезах. Операцію повторюють доти, доки маса склянки буде сталою. Після екстрагування розділяють утворені шари: нижній - розчин хлоридної кислоти і сиру - у колбу, верхній - суміш розчинників з екстрагованим жиром, прозорий - у приготовану склянку для збирання жиру. 3 3 Виконують друге екстрагування з додаванням 10 см етанолу, 15 см дихлорметану та 15 3 3 см петролейного етеру, потім третє - без додавання етанолу, використовуючи 15 см 3 дихлорметану та 15 см петролейного етеру. Після проведення екстракції розчинники відганяють, поміщаючи склянку на водяну баню під витяжною шафою. Для повного видалення склянку витримують у сушильній шафі за температури 102±2 °C протягом 1 год. На дні склянки повинен залишитись жир жовтого кольору. Охолоджують за кімнатної температури, зважують на аналітичних терезах. Операцію виконують доти, доки не досягнуть сталої маси склянки. Вміст жиру (W, %) розраховують за формулою: m  m2 W 1  100 % , m3 де m1 - маса склянки з жиром, г; m2 - маса порожньої склянки, г; m3 - маса досліджуваної проби сиру, взятого для аналізу, г. Спосіб, що заявляється, апробований на конкретних зразках твердого та плавленого сирів українських виробників. У таблиці наведені результати визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах з різною жирністю гравіметричним методом, згідно з ДСТУ ISO 1735:2005 (з використанням діетилового етеру) та за модифікованою методикою (замість діетилового етеру - дихлорметан):, Таблиця Вміст жиру у твердих та плавлених сирах, визначений за стандартною та модифікованою методиками Вміст жиру, % Методика згідно Модифікована ДСТУ ISO 1735:2005 методика Тверді сири ПАТ "Дубномолоко" ТМ "Комо", (50 %) 48,10±0,16 47,90±0,33 ВАТ "Вапнярський молокозавод" ТМ "Вапнярка", 49,00±0,13 48,80±0,20 (50 %) Сир твердий ТМ "Славія", (20 %) 19,40±0,19 19,25±0,16 Плавлені сири ТМ "Повна чаша" "Дружба", (50 %) 49,20±0,32 49,05±0,27 ТМ "Дружба" "Дружба", (30 %) 29,20±0,16 29,Ю±0,14 Зразок сиру, (жирність) Примітка: - жирність сиру, яка була зазначена у супровідних документах 40 Як видно з таблиці, значення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах як з великою жирністю (50 %), так і з малою (20 %, 30 %) знайдені за стандартною методикою згідно ДСТУ ISO 1735:2005 та за модифікованою, корелюють між собою і відрізняються в межах похибки. 2 UA 118501 U 5 Тобто, заміна екстрагента діетилового етеру на дихлорметан не впливає на кінцевий результат визначення. Всі ці дані свідчать про актуальність, перспективність та економічну доцільність способу, що заявляється, який може використовуватись для визначення вмісту у твердих та плавлених сирах з різною жирністю. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 Спосіб визначення вмісту жиру у твердих та плавлених сирах, що включає розщеплення досліджуваної проби хлоридною кислотою, додавання етанолу та триразове екстрагування кислотно-спиртового розчину органічними розчинниками з наступним їх видаленням випарюванням, та визначення маси екстрагованого жиру за відомою формулою, який відрізняється тим, що під час екстрагування кислотно-спиртового розчину як один з екстрагентів використовують дихлорметан. 15 Комп’ютерна верстка В. Мацело Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3