Процес отримання полікристалічних злитків fese, fete та твердих розчинів fesexte1-x

Процес створення полікристалічних злитків FeSe, FeTe та твердих розчинів FeSexTe1-x, що складається з етапів завантаження наважки, розміщення її у технологічній печі і проведення синтезу, який відрізняється тим, що на етапі синтезу розплав піддають дії зовнішнього магнітного поля, яке обертається навколо осі наважки. (19) (21) u201009668 (22) 02.08.2010 (24) 10.02.2011 (46) 10.02.2011, Бюл.№ 3, 2011 р. (72) АЩЕУЛОВ АНАТОЛІЙ АНАТОЛІЙОВИЧ, МАНИК ОРЕСТ МИКОЛАЙОВИЧ, БІЛИНСЬКИЙСЛОТИЛО ВОЛОДИМИР РОМАНОВИЧ (73) ЧЕРНІВЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ЮРІЯ ФЕДЬКОВИЧА 3 57163 Тому ознака - на етапі синтезу розплав піддається дії зовнішнього магнітного поля, яке обертається - забезпечує процесу, який заявляється, необхідний «винахідницький» рівень. До такого висновку нас привів результат значного об'єму теоретичних та технологічних досліджень. Промислове використання корисної моделі, яка запропонована не вимагає спеціальну технологію, обладнання і матеріалів, її реалізація можлива на існуючих підприємствах електронного і приладобудівного напрямків. Послідовність виконання запропонованого процесу створення полікристалічних злитків FeSe, FeTe та твердих розчинів FeSexTe1-x наступні. Наважка, яка складається з необхідних складових порошкоподібного Fe та Se (Те) або FeSexTe1-x у необхідному стехіометричному або іншому масовому відношенні послідовно завантажується у підготовлену кварцову ампулу, вакуумується, заповнюється очищеним воднем та відпаюється, причому ампула попередньо піддається перетяжці в своїй центральній частині таким чином, що всередині утворюється тонкий канал, який забезпечує можливість подальшого переливу розплаву з однієї половини ампули в іншу. Далі кварцова ампула з наважкою розміщується у технологічну піч де проводиться синтез при вибраній температурі. Ця піч розміщена у циліндричному трьохфазному магніті змінного струму, причому ампула розміщується співвісно з його центральною віссю та зміщена відносно неї на деяку відстань. Слід відмітити, що частина ампули з завантаженим матеріалом розташована у нижній частиш технологічної печі, яка може, при необхідності, обертатись у вертикальній площині. Після розміщення ампули технологічна піч розігрівається до температури синтезу, яка визначається відповідним складом наважки і знаходиться в інтервалі 7371027 °С. Після розплавлення легкоплавкої складової наважки (Se або Те) включається змінне магнітне поле, яке обертається. Це поле наводить в об'ємі розплаву, який синтезується струми Фуко, що утворюють власне магнітне поле. Взаємодія зовнішнього та внутрішнього магнітних полів приводить до появи механічного мо Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 4 менту, який змушує розплав обертатися у внутрішньому об'ємі кварцової ампули. Все це веде до значного скорочення часу синтезу та підвищення об'ємної однорідності отриманих полікристалічних злитків. Слід відмітити, що наявність водню значно зменшує кількість поверхневих окисних плівок, що також веде до покращення параметрів майбутніх кристалів. Попередні дослідження показали, що час синтезу, який потрібен для повного синтезування наважок знаходиться в інтервалі 1530 хв. Як показали експериментальні дослідження, при частоті струму магніту f=50 Гц, напруженість зовнішнього магнітного поля Н, яка необхідна для появи механічного моменту, що забезпечує обертання розплаву, вибирається в інтервалі H=810 Тл. По завершенні процесу синтезу піч з ампулою повертається у вертикальній площині на кут 180°, що приводить до переливу її вмісту у іншу половину ампули. Причому у верхній половині ампули залишаються залишки відповідних окисних плівок. Далі, по завершенню процесу синтезу, наважка піддається відповідним процесам кристалізації та температурного відпалу. Вимірювання і контроль неоднорідності полікристалічних злитків, отриманих по запропонованій технології показав, що його значення зменшилось до 12 %, а залишковий опір складає 1.10-4 Ом-1см1 , що розширює номенклатуру фізичних властивостей надпровідних кристалів на основі FeSe, FeTe та FeSexTe1-x та діапазон їх практичних застосувань. Процес синтезу, який запропонований, дозволить розширити технологічні можливості отримання надпровідних кристалів на основі селенідів та телуридів заліза, їх потенційну базу, що приведе до зростання якісних та кількісних показників. Джерела інформації: 1. A.J. Williams, T.M. McQueen, R.J. Cava The Stoichiometry of FeSe. Solid State Communications, 2009,149, P.1507-1509, 2. Волков М.П. и др. Получение поли- и монокристаллов сверхпроводящих монохалькогенидов железа при непродолжительных временах синтеза. Письма в ЖТФ, 2010, Т.36, №6, С.8-14. Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601