Спосіб одержання пектину з корене-, бульбоплодної сировини

Изобретение относится к способам получения из растительного сырья пектина, широко используемого в кондитерской, консервной, хлебопекарной, парфюмерной отраслях промышленности, в медицинской и фармацевтической практике. Известен способ производства пектина из сушеных выжимок цитрусовых плодов (апельсинов и лимонов) путем промывки их водой, измельчения с последующим кислотным гидролизомэкстрагированием, разделением твердой и жидкой (пектиновой экстракт) фаз, очисткой, фильтрованием, концентрированием и осаждением пектиновых веществ этиловым спиртом, выделением и прессованием осадка, измельчением коагулята, очисткой его (промывкой спиртом), сушкой, измельчением, просеиванием и стандартизацией (Карпович Н.С., Донченко Л.Б., Нелина В.В. и др. Пектин. Производство и применение / Под ред. Н.С. Карповича. - К.: Урожай, 1989. - 88с.). Способу присущи недостатки: ограниченность ресурсов цитрусового сырья; значительные затраты на транспортирование; относительно высокая себестоимость сырья; большие затраты теплоэнергоресурсов на высушивание сырья; получаемый пектин является высокометоксилированным, что в определенных условиях является недостатком; большой расход химических реагентов; потери пектина и ухудшение его качества за счет термической обработки сырья на стадии сушки. Известен также способ производства пектина из яблочных выжимок путем промывки их водой, кислотного гидролиза-экстрагирования, отделения пектинового экстракта, отстаивания его, сепарирования и фильтрования, концентрирования, охлаждения, осаждения пектиновых веществ этиловым спиртом, центрифугирования пектино-спиртовой суспензии, промывки пектинового коагулята, сушки очищенного пектина, измельчения его и купажирования (Карпович Н.С., Донченко Л.В., Нелина В.В. и др. Пектин. Производство и применение / Под ред. Карповича Н.С. - К.: Урожай, 1989. - 88с.). Для него также характерны ряд недостатков: кратковременность хранения выжимок без дополнительной обработки (сушки или сульфитации); сушка сырья с целью консервации (увеличения продолжительности хранения) требует значительных энергетических затрат, а также увеличивает потери и ухудшает качество пектиновых веществ; сульфитация с целью консервации яблочных выжимок приводит к ухудшению его качества, а также к дополнительным потерям; большой расход химических реагентов. Общими недостатками приведенных способов являются большой расход химических реагентов (кислот) и необходимость приобретения и использования значительного количества этилового спирта на технологические цели (100кг спирта на 1кг пектина), высокая стоимость которого сказывается на себестоимости пектина и эффективности производства. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения пектина из сухого свекловичного жома путем промывки сырья водой, кислотного гидролиза-экстрагирования, отделения гидролизата, осаждения пектиновых ве ществ, прессования осадка, очистки и сушки, причем промывка осуществляется при температуре воды 50 - 90°C до влажности жома 80 - 90%, а гидролизэкстрагирование ведут при pH 0,5 - 2,5 в течение 30 - 60мин до содержания пектиновых веществ в гидролизате 0,3 - 0,8% (А.с. СССР №1136344, 1984). Однако и этот способ имеет ряд существенных недостатков: сырье (свекловичный жом), которое здесь используется, характеризуется относительно коротким сроком хранения и, в связи с этим, требует высушивания, что приводит к дополнительным затратам, в том числе энергетическим; в процессе высушивания жом подвергается термической обработке, в результате чего ухудшается его качество, что выражается в дополнительных потерях пектиновых веществ и ухудшении качества пектина; гидролизу подвергается масса жома, имеющая близкую к нейтральной реакцию, а это требует значительного расхода кислот в связи с тем, что гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ осуществляется при pH 0,5 - 2,2; кроме ухудшения стоимостных показателей в этом случае ухудшаются экологические условия производства; для обеспечения технологического процесса необходимо закупать в сторонних организациях значительное количество этилового спирта (100кг спирта на 1кг пектина), что влияет на повышение стоимости производимого пектина. В основу изобретения поставлена задача создания способа получения пектина из корне-, клубнеплодного сырья, в котором предложено в качестве исходного сырья использовать натуральные корне-, клубнеплоды, новые технологические операции по утилизации сахаров из тканей корне-, клубнеплодов, что приводит к самообеспечению технологии этиловым спиртом и сохранению нативных свойств пектиновых веществ в сырье, за счет чего снижается себестоимость и улучшается качество продукции, снижается расход химических реагентов, улучшаются экологические условия производства. Поставленная задача решается тем, что в способе получения пектина из корне-, клубнеплодного сырья, содержащем его кислотный гидролиз-экстрагирование, отделение гидролизата, осаждение пектиновых веществ, прессование осадка, очистку и сушк у пектина, согласно изобретению пектин получают из натуральных корне-, клубнеплодов путем их мойки, дробления, смешивания с водой, утилизации сахаров из растительной ткани целенаправленным анаэробным сбраживанием их на этиловый спирт с последующим его выделением и укреплением, после чего обессахаренный пектиносодержащий жом подают на гидролиз и последующие операции для получения пектина, а полученный этиловый спирт используют в этом же технологическом процессе при проведении операций осаждения пектиновых веществ и очистки сухого пектинового экстракта. Причинно-следственная связь между предлагаемыми признаками и ожидаемым техническим результатом заключается в следующем. Ввожу для целевого получения пектина новое сырье - пектино-, сахаросодержащие корне- и клубнеплоды в натуральном виде и связанные с этим новые технологические операции их мойки, дробления и смешивания с водой. По сравнению с технологией получения пектина из свекловичного жома отхода сахарного производства, подлежащего сушке и требующего на это значительных энергозатрат, применение корне-, клубнеплодного сырья в натуральном виде не включает в технологии процесс сушки и расход на эти цели энергоресурсов. Исключение теплового воздействия на исходное сырье уменьшает потери пектина и обеспечивает сохранение нативных свойств пектиновых ве ществ. В и тоге снижается себестоимость целевого продукта - пектина и улучшается его качество. Применяю новую те хнологическую операцию извлечение сахаров из ткани измельченных корне-, клубнеплодов путем анаэробного сбраживания их на этиловый спирт с поспедующим его выделением и укреплением, после чего обессахаренный жом подают на гидролиз и последующие операции производства пектина, а полученный этиловый спирт используют в этом же технологическом процессе при проведении операций осаживания пектиновых веществ и промывки сухого пектинового экстракта. Извлечение сахаров путем спиртового сбраживания при температуре 28 - 30°C позволяет сохранить нативные свойства пектиновых веществ в тканях корне-, клубнеплодов, а также исключить их трансформацию в сахаре, что имеет место при тепловой обработке жома в существующи х способах экстрагирования из него сахаров. Кроме этого, применение этой новой операции позволяет создать замкнутый цикл - самообеспечить предлагаемую технологию дорогостоящим сырьем - этиловым спиртом, получаемым в качестве побочного продукта в этой же технологии. Вследствие этого предлагаемого признака значительно снижается себестоимость производимой конечной продукции и улучшается ее качество. Способ осуществляется следующим образом. Подготовка сырья включает мойку, дробление и смешивание с водой корне-, клубнеплодов. Утилизацию сахаров из дробленого сырья производят путем их сбраживания при температуре 28 - 30°C в анаэробных условиях на этиловый спирт с отделением из аппарата диоксида углерода. После сбраживания массу, разделяют на жидкую (бражка) и твердую (жом) фазы. Из бражки выделяют и укрепляют этиловый спирт. Гидролиз экстрагирование обессахаренной массы - жома проводят под разряжением 0,06 - 0,08МПа с использованием электроактивированной водной системы или минеральных (органических) кислот с доведением pH среды до 1,5 2,0. Прогидролизованную массу разделяют на твердую фазу, соответствующую требованиям для использования в кормовых целях, и жидкую пектиновый экстракт, который направляют на очистку, концентрирование и сушку. Промывку сухого пектинового экстракта проводят раствором этилового спирта, полученного из утилизированных сахаров на предыдущей стадии технологического процесса. После этого пектиновую массу освобождают от спирта, высушивают, дробят и упаковывают. Послеспиртовые и послеэкстрактные отходы соответствуют требованиям для использования в кормовых целях, выделяющийся при брожении диоксид углерода соответствует требованиям для использования в пищевых производствах, а отработанный спирт после регенерации по качеству соответствует требованиям для использования в технических целях. Пример 1. Корнеплоды сахарной свеклы моют, измельчают, смешивают с водой с обеспечением температуры смеси 25 - 30°C и гидромодуля 1 : 1 и направляют на утилизацию из свекловичной ткани сахаров путем анаэробного их сбраживания на этиловый спирт с выделением диоксида углерода при температуре 28 - 30°C и pH 4,5. От сброженной массы отфильтровывается жидкая фаза - бражка с содержанием спирта 4 5%об. с последующей ее перегонкой и укреплением до концентрации спирта 96%об. Оставшаяся твердая фаза (обессахаренный жом) подвергается кислотно-термическому гидролизу - экстрагированию под разряжением. В качестве гидролизующего агента используется электроактивированная вода (экстрагент КТИПЦ), являющаяся одновременно разбавителем жома. Температура процесса гидролиза 75 - 85°C, pH 1,5 - 2,2, продолжительность - 1,5 - 2,0 часа. Окончание гидролиза определяется по оценке количества пектина. Экстрагирование пектиновых веществ проводится водой температурой 25 - 40°C в течение 30 - 40мин с доведением реакции среды до pH 3,0 - 3,2. От нейтрализованной массы отделяется, (отфильтровывается) пектиновый экстракт, а оставшаяся масса направляется на утилизацию (приготовление кормов). Очистка пектинового экстракта от взвесей проводится центрифугированием и фильтрованием с последующей катионитноанианитной ионитной очисткой. Полученный пектиновый экстракт концентрируют до содержания в нем пектиновых веществ 2 - 3% с вакуумированием при температуре 65 - 75°C. Извлечение пектиновых веществ из пектинового экстракта производят этиловым спиртом, полученным при утилизации из свекловичной ткани сахаров, крепостью не ниже 90%об. при температуре не выше 15°C. Пектиновые вещества выделяются в виде коагулята (осадка) отфильтровыванием спирта. Коагулят дополнительно обрабатывают спиртом 96%об., отпрессовывают и высушивают. Вы ход пектина составляет 11,8 - 12,0% по массе сухи х веществ в жоме, студнеобразующая способность по прибору Сосновского 400 - 450мм рт.ст. После этого высушенный пектин измельчают и упаковывают. Послеспиртовые, послеэкстрактные отходы используют на кормовые цели, выделяющийся при брожении диоксид углерода - в пищевых целях, а отработанный спирт регенерируется и используется на технические нужды. Пример 2. Корнеплоды сахарной свеклы моют, измельчают, смешивают с водой с доведением температуры смеси до 28 - 30°C и гидромодуля 1 : 1 и направляют на утилизацию из свекловичной ткани сахаров путем анаэробного их сбраживания на этиловый спирт с выделением диоксида углерода при температуре 28 - 30°C и pH 4,5. От сброженной массы отфильтровывается жидкая фаза - бражка с содержанием спирта 4 - 5%об. с последующей перегонкой и укреплением до концентрации спирта 96%об. Оставшаяся твердая фаза (обессахаренный жом) подвергается кислотно-термическому гидролизу при температуре 72 - 75°C в течение 70мин. Гидромодуль жомокислотной смеси 1 : 1, концентрация соляной кислоты 0,8 - 1,0%. Прогидролизованную массу направляют на экстрагирование, где экстрагентом является вода с pH 1,5 - 2,0 и температурой 65°C. Соотношение жома и воды 1 : 1,2, продолжительность контакта 60мин, pH пектинового экстракта 1,8 - 2,0. Экстракт охлаждают до 25°C и подают на отстаивание в течение 1,5 - 2,0 часа, полученный декантат фильтруют. Профильтрованную пектиновую вытяжку подают на осаждение пектиновых веществ спиртом, полученным в процессе утилизации сахаров, крепостью не менее 80%об, в соотношении объема вытяжки и спирта 1 : 2 (полнота осаждения контролируется спиртовой пробой). После разделения фаз спиртовой раствор направляют на регенерацию, а пектиновый коагулят подают на закрепление и промывку спиртом, полученным при утилизации сахаров, крепостью 96%об. в объемном соотношении 1 : 1. Обработанный таким образом коагулят центрифугир уют, сырой пектин измельчают и высушивают до влажности 14%. Выход пектина 11,8 - 12,0% по массе сухи х веществ в жоме, студнеобразующая способность по прибору Сосновского - 350 - 380мм рт.ст. Послеспиртовые, послеэкстрактные отходы направляют на кормовые цели, выделяющийся при брожении диоксид углерода - на пищевые цели, а отработанный спирт регенерируют и используют на технические нужды. Пример 3. Корнеплоды смеси кормовой и сахарной свеклы моют, измельчают и направляют в бродильный аппарат, где при гидромодуле 1 : (1,0 0,5), pH 4,5 и температуре 28 - 30°C осуществляют утилизацию из свекловичной ткани сахаров путем анаэробного их сбраживания на этиловый спирт с выделением диоксида углерода. От сброженной массы отфильтровывают жидкую фазу - бражку с содержанием спирта 3 4%об. с последующей перегонкой и укреплением до концентрации спирта 80 - 96%об. Оставшуюся твердую фазу (обессахаренный жом) загружают в аппарат с кислотно-водным раствором температурой 70°C и pH 2,5, где производят гидролиз в течение 120 - 130мин. Содержание пектиновых веществ в гидролизате 0,4 - 0,5%. Прогидролизованный жом отделяют, нейтрализуют и направляют на кормовые цели, а экстрагированные из него пектиновые вещества нейтрализуют, очищают, концентрируют и осаждают этиловым спиртом, концентрацией не менее 80%об., полученным на стадии утилизации из свекловичной ткани сахаров. Процессы экстрагирования и последующие операции осуществляют согласно описанным в примере 1 данного описания. Пектин, полученный при таких параметрах, имеет показатель прочности 350 - 400мм рт.ст. Выход пектина - 10 - 12% от массы сухи х веществ в жоме.