Спосіб отримання спектрометричного детектора на основі сполуки cdznte

Спосіб отримання детекторів на основі кристалів CdZnTe, який включає механічну обробку поверхні, видалення порушеного шару шляхом хімічного травлення поверхні, просушування, отримання захисного шару на поверхні, нанесення електричних контактів на протилежні поверхні кристала, який відрізняється тим, що спочатку наносять електричні контакти на вказані поверхні, після чого отримують захисний шар шляхом опромінювання УФ випромінюванням у атмосфері, що містить кисень, з інтенсивністю випромінювання 10...20кВт/м2 впродовж 15...75 хвилин. (19) (21) u200811664 (22) 30.09.2008 (24) 25.03.2009 (46) 25.03.2009, Бюл.№ 6, 2009 р. (72) ЗАГОРУЙКО ЮРІЙ АНАТОЛІЙОВИЧ, UA, КОВАЛЕНКО НАЗАР ОЛЕГОВИЧ, UA, ФЕДОРЕНКО ОЛЬГА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, КОМАР ВІТАЛІЙ КОРНІЙОВИЧ, UA, ХРИСТЬЯН ВОЛОДИМИР АНАТОЛІЙОВИЧ, UA, СУЛІМА СЕРГІЙ ВІТАЛІЙОВИЧ, UA, ГЕРАСИМЕНКО АНДРІЙ СПАРТАКОВИЧ, UA (73) ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ НАН УКРАЇНИ, UA 3 5...10 хвилин, промивання у чистому етиленгліколі, просушування, та нанесення додаткового захисного шару шляхом плазменної обробки поверхні кристалів у атмосфері кисню, яку здійснюють уміщуючи кристали CdZnTe у вакуумну камеру, прикладаючи до них негативну електричну напругу величиною 300...500В і обробляючи за допомогою радіочастотної кисневої плазми високої щільності, яку отримують у спеціальній камері шляхом опромінювання високоенергетичних нейтральних атомів кисню високоінтенсивним випромінюванням СО2-лазеру, з подальшим нанесенням на їх поверхню щільного шару нітриду кремнію шляхом магнетронного напилення у вакуумі. В результаті, за ствердженням авторів, струми втрат зменшуються у 927 разів, у порівнянні із зразками, які не піддавали обробці. Вказані способи забезпечують отримання спектрометричних CdZnTe-детекторів з компланарними електродами, такі спектрометри призначені для спектрометрії низькоенергетичного рентгенівського випромінювання, оскільки малий чуттєвий об'єм робочої області детекторів (приповерхнева область кристалу), виготовлених у пленарному виконанні не дозволяє досягнути необхідний рівень збору зарядів при вимірюванні високоенергетичних випромінювань. Для роботи у режимі вимірювання високих енергій автори патентів пропонують збільшити кількість електродів на одній поверхні детекторів, що передбачає застосування додаткової коректуючої електроніки при практичному використанні детекторів, отриманих цими способами. Однак застосування такої електроніки значно збільшує час обробки сигналів, збільшує складність і вартість спектрометричних пристроїв і зменшує надійність їх роботи. Крім того, високі трудомісткість і енергоємність способів, а також необхідність для їх здійснення складної апаратури, яка дорого коштує, що обмежує можливість їх використання. При використанні кристалічних зразків CdZnTe для детектування високоенергетичних ядерних випромінювань і для досягнення максимальної чутливості необхідно, щоб активна область таких детекторів мала товщину не менш ніж 4...10мм, при цьому необхідно також щоб струми втрат були малими і не перевищували 100нА в електричних полях з напруженістю 1000...3000В/см. Використання зразка в якості детектора забезпечується нанесенням електродів на протилежні поверхні кристалічного зразка з питомим електричним опором не менш ніж 109...1010Ом*см. Відомий спосіб отримання детекторів на основі кристалів CdZnTe [A. Burger, H. Chen, K. Chattopadnyay, D. Shi, S.H. Morgan, W.E. Collins, R.B. James. Charactereization of metal contacts on and surfaces of cadmium zinc telluride. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 438, 1999, p.8-13], який включає механічну обробку поверхні кристалу, видалення порушеного шару шляхом хімічного травлення поверхні у розчині брому в метанолі з концентрацією 2...10% при кімнатній температурі впродовж 1...5 хвилин (але не більш ніж 5 хвилин), при швидкості травлення приблизно 50мкм/хвил., полоскання кристалу у 40036 4 розчині, що поступово розбавляється, полоскання у чистому метанолі, висушування сухим чистим стисненим повітрям, нанесення захисного шару шляхом повторного травлення у розчині, який вміщує 2%-Вr, 20%-молочної кислоти в етиленгліколі, просушування сухим чистим стисненим повітрі 4, і нанесення електричних контактів на протилежні поверхні. Як припускають автори, в результаті на поверхні кристалів утворюється високоомний оксидний шар СdТеО3 завтовшки 2040нм, внаслідок чого струми втрат детектора зменшуються у 1,2...1,4 рази у порівнянні із зразками, котрі не піддавали обробці. Таке незначне зменшення струмів втрат свідчує про те, що у приповерхневому шарі напівпровідникового кристалічного зразка залишається вільний Те, що в свою чергу з плином часу призводить до утворення у цьому шарі каналів струмових втрат, котрі призводить до виходу CdZnTeдетекторі в із ладу. Крім того, недоліками вказаного способу є: його неекономічність, яка проявляється у необхідності використання високочистих хімічних реактивів, що дорого коштують, а також низька технологічність способу, що проявляється у його низькій відтворюваності. Останній наведений аналог обрано нами у якості прототипу як найближчий по сукупності ознак. Задача даної корисної моделі полягає у розробці більш економічного, технологічного і відтворюваного способу отримання спектрометричних детекторів на основі монокристалів CdZnTe. Поставлена задача досягається тим, що у способі отримання детекторів на основі кристалів CdZnTe, який включає механічну обробку поверхні, видалення порушеного шару шляхом хімічного травлення поверхні, просушування, отримання захисного шару на поверхні, нанесення електричних контактів на протилежні поверхні кристалу, згідно корисної моделі, спочатку наносять електричні контакти на вказані поверхні, після чого отримують захисний шар шляхом опромінювання УФ випромінюванням у атмосфері, що вміщує кисень, з інтенсивністю випромінювання 10...20кВт/м2 впродовж 15...75 хвилин. Обробка поверхні зразків високоінтенсивним УФ випромінюванням в атмосфері, що вміщує кисень, забезпечує утворення в атмосфері високої концентрації озону, котрий є сильним окислювачем. Крім того, опромінювання поверхні високоінтенсивним УФ випромінюванням має нетермічну стимулюючу дію на процес окислення поверхні зразків, яка проявляється не тільки в прискоренні процесу окислення поверхні зразків (отримання захисного шару), але і в утворенні на їх поверхні міцної однорідної оксидної плівки ТеО2 товщиною до 50нм, яка має високий електричний опір (не менш ніж 1010Ом*см). У результаті такої обробки поверхневий електричний опір кристалічних зразків CdZnTe збільшується у 7-10 разів, а поверхневі струми втрат зменшуються у 6-9 разів у порівнянні з необробленими. Вказана знижка струмів втрат дає можливість підвищити робочу напругу, що прикладається до детектора, у 3,0...4,0 рази і тим самим підвищити 5 40036 чутливість детектора. Таке підвищення робочої напруги дозволяє використовувати його не тільки як лічильник, але і як спектрометр рентгенівського і гамма-випромінювань, при цьому не призводить до електричного пробою детектора, що забезпечує стабільну та тривалу роботу неохолоджуваних детекторів рентгенівського і гамма-випромінювань, які мають енергетичне розділення вище ніж 10кеВ. Обробка поверхні тривалістю менш ніж 15 хвилин не забезпечує отримання міцної однорідної оксидної плівки ТеО2, що має високий електричний опір, і завтовшки 50нм. Обробка поверхні впродовж більш ніж 75 хвилин недоцільна, тому що не призводить до суттєвого покращання характеристик захисної оксидної плівки. Використання УФ випромінювання з інтенсивністю менш ніж 10кВт/м2 недоцільно, тому що оксидна плівка, яка утворюється при такому опромінюванні, має недостатньо високий електричний опір, а процес її отримання потребує тривалого часу. Застосування УФ випромінювання з інтенсивністю більш ніж 20кВт/м2 призводить до нагріву кристалічних зразків CdZnTe до температури вище, ніж 125°С, що різко погіршує якість детекторів внаслідок деградації кристалу. Часові інтервали і діапазон інтенсивності УФ випромінювання, що заявляються, дозволяють підтримувати температуру кристалічних зразків у межах 85...115°С, що забезпечує використання спектрометричних дете 6 кторів для вимірювання рентгенівського і гаммавипромінювання високих енергій. Приклад. Запропонований спосіб реалізують таким чином. Із кристалів CdZnTe, вирощених методом Бриджмена, шляхом механічної порізки та полірування виготовляють зразки розміром 5´5´4мм3. Поверхню отриманих зразків піддають хімічному травленню впродовж 3 хвилин при кімнатній температурі у бром-метаноловому розчині, який вміщує 4% брому, потім зразки миють чистим метанолом, дистильованою водою, висушують чистим сухим повітрям. Після чого наносять на зразки золоті електроди методом хімічного осадження з 2% водного розчину хлорного золота (або наносять шляхом термічного напилення у вакуумі). Потім зразки розміщують в установці для отримання захисного шару шляхом впливу УФ випромінювання з інтенсивністю 17кВт/м2 впродовж 25 хвилин з одночасним контролем температури зразків. Після отримання захисного шару електричний опір детектора складає 1,3*1011 Ом*см (до отримання -1,1*1010Ом*см). Відповідно струми втрат CdZnTe детекторів, виготовлених по способу,що заявляється, зменшились у 9 разів. У таблиці наведені результати вимірювань електричного опору детекторів до і після отримання захисного шару. Таблиця № зразка 1 2 3 4 5 За прототипом Rі, Ом (до обр.) 1,40*1010 3,92*1010 7,81*109 1,07*109 9,96*109 2,81*1010 Rf, Ом (після обр.) 1,05*1011 1,47*1011 8,04*1010 1,53*1010 1,51*1011 3,78*1010 Для визначення фізичних характеристик захисного шару, отриманого на поверхні кристалів CdZnTe, застосовувались також методи рентгенофазового аналізу, метод рентгенівської фотоелектронної спектроскопії (РФЭС) та електроннозондовий мікроаналіз. Таким чином, спосіб, що заявляється, є економічним, технологічним, не потребує апаратури, Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Rf/Ri 7,5 3,74 10,29 14,30 15,16 1,35 I f/Ii 6,7 3,5 8,9 11,2 11,8 1,21 що дорого коштує, і відтворюваним, а також забезпечує можливість отримання детекторів, які можна використовувати не тільки як лічильники, але і як спектрометри високоенергетичних ядерних випромінювань. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601