Спосіб виробництва пектинового екстракту

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам получения пектинового экстракта из различных видов пектиносодержащего сырья. Известен способ производства пектинового экстракта, который приведен в способе производства пектина из свекловичного жома (А.с. №1507293; М.кл. A23L1/04, C08B37/06), который предусматривает подготовку (набухание) сухого свекловичного жома, разделение фаз (отделение жома от воды), гидролиз, смешивание прогидролизованного жома с водой, экстрагирование, разделение фаз (отделение пектинового экстракта от жома), отстаивание пектинового экстракта, разделение фаз (отделение пектинового экстракта от мелких частиц жома), возвращение твердой фазы (жома и мелких частиц жома на экстрагирование), охлаждение пектинового экстракта, нейтрализацию пектинового экстракта. Остальные стадии технологического процесса способа производства пектина мы не рассматриваем, так как нам необходимо знать последовательность стадий до этапа получения пектинового экстракта. К недостаткам данного способа производства пектинового экстракта можно отнести отсутствие в процессе подготовки сырья стадии прессования сырья, после набухания, что способствует недостаточному извлечению из набухшего сырья растворимых балластных веществ, снижает выход пектиновых веществ и студнеобразующую способность пектина. Завышена верхняя граница в интервале 1,1 - 2,3% концентраций соляной кислоты, которую используют о качестве гидролизующего агента, а именно при концентрации соляной кислоты 2,3%, pH среды будет ниже 0,6, в то время как оптимум pH для гидролиза свекловичного жома 0,6 - 0,8. При значениям pH ниже 0,6 происходит деградация пектиновой молекулы и ухудшается качество пектинового экстракта, а также происходит перерасход гидролизующего агента, что приводит к повышению экономических затрат в процессе гидролиза. Экстрагирование прогидролизованного жома горячей водой, после разделения фаз, способствует усложнению аппаратурнотехнологической схемы и увеличению по времени технологического процесса. Возвращение уже проэкстрагированного жома на повторное экстрагирование приводит к дополнительным экономическим затратам во-первых, а во-вторых, повторное экстрагирование позволяет незначительно увеличить выход пектина - на 1,0 1,5%. Известен способ производства пектинового экстракта, который приведен о способе производства пектина из свекловичного жома (А.с. №1570052; М.кл. A23L1/04, C08B37/06), принятый нами за прототип. Способ заключается в следующем: сушенный свекловичный жом подготавливают для технологического процесса путем набуханияпромывки: жом заливают горячей водой температурой 60 - 65°C, в соотношении жом: вода 1 : (6 - 7) на время 30 - 35мин, после набуханияпромывки жом отделяют от воды стеканием, а потом измельчают жом до размеров частиц 2~6 мм, после этого жом подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой концентрацией 1,1 - 2,3% при гидромодуле жомокислотной смеси 1 : 1 (по набухшему измельченному жому) при температуре 72 - 74°C в течение 70 - 80мин, гидролизованную массу направляют в экстрактор непрерывного действия, где проводят экстракцию щелочной водой с pH 11,6 при соотношении прогидролизованная масса: вода 1 : 1,2, температуре екстрагента 65°C, в течение 60мин. Щелочная вода являясь экстрагентом в то же самое время является нейтрализующим агентом устанавливая pH пектинового экстракта 1,4 - технологически необходимое значение pH. Следующие этапы после получения пектинового экстракта, в способе производства пектина, нами рассматриваться не будут, так как нашей целью является рассмотрение способа получения пектинового экстракта, взятого за прототип. Недостатком этого способа получения пектинового экстракта является отсутствие этапа прессования набухшего жома, что ведет к понижению качества свекловичного жома как пектиносодержащего сырья, а именно к недостаточному извлечению из жома балластных веществ, растворимых в воде, снижению выхода пектиновых веществ в процессе гидролиза и уменьшению студнеобразующей способности пектина. К недостатку способа можно отнести измельчение набухшего жома, которое приводит к увеличению экономических затрат, потому, что измельчение набухшего жома не способствует улучшению извлечения пектиновых веществ, так как при одинаковом гидромодуле процесса пористость дисперсной массы тем выше, чем крупнее частицы и чем меньше их фактор формы, а значит тем лучше условия омывания частиц жидкой фазой и тем выше градиент концентрации и тем больше извлечение пектиновых веществ. В основу изобретения поставлена задача создания способа производства пектинового экстракта с использованием новых технологических операций, обеспечить уменьшение деградации пектиновой молекулы за счет уменьшения времени нахождения гидролизной массы в жестких условиях. Снижается концентрация в пектиновом экстракте разрушенных молекул различных структурных частей вторичного растительного сырья, которые подверглись гидролизу и перешли из твердой фазы сырья в жидкую фаз у гидролизующего агента вместе с пектиновыми молекулами, что улучшает технологические качества пектинового экстракта и снижает цветность экстракта, упрощение технологии и сокращение технологических этапов. Поставленная задача решается тем, что о способе производства пектинового экстракта из вторичного растительного сырья, включающем промывку сырья, разделение твердой и жидкой фаз, гидролиз, нейтрализацию, охлаждение, разделение фаз, отстаивание, фильтрование, отличающийся тем, что промывку вторичных отходов растительного сырья проводят водой при температуре 25 - 45°C в течение 25 - 30мин, разделение промытого сырья и воды ведут отеканием, прессование производят до содержания сухих ве ществ 12 - 14%, гидролиз осуществляют периодически при концентрации соляной кислоты 1,0 - 2,0%, соотношении сырье : кислота 1 : (1,2 - 2), в течение 72 - 108мин при температуре 72 - 76°C, затем нейтрализуют прогидролизованную массу до pH 2,5 - 3,0, охлаждают до 25 - 30°C, осуществляют разделение пектинового экстракта и прогидролизованного сырья, ведут отстаивание пектинового экстракта в течение 4,0 - 5,0 часов, фильтрование пектинового экстракта, концентрирование пектинового экстракта упариванием до концентрации пектиновых веществ 3,5 - 4,0%. Можно использовать при промывке свежего свекловичного жома соотношение жом : вода 1 : 3 - 1 : 4. Необходимо использовать при промывке свежих яблочных выжимок соотношение выжимки : вода 1 : 5 - 1 : 6. Обязательно использовать при промывке свежих морковных выжимок соотношение выжимки : вода 1 : 4 - 1 : 5. Предпочтительно использовать при промывке свежих виноградных выжимок и цитрусовых отжимов соотношение выжимки (отжимы) : вода 1 : 6 - 1 : 7. Возможно концентрирование упариванием проводить под вакуумом. Причинно-следственная связь между предлагаемыми признаками и ожидаемым техническим результатом заключается в следующем. В качестве исходного сырья для получения пектинового экстракта используются вторичные отходы растительного сырья (свекловичный жом, яблочные выжимки, выжимки моркови, виноградные выжимки, цитрусовые отжимы). Промывка сырья является технологически необходимым этапом при подготовке сырья к процессам извлечения пектиновых веществ. Промывка сырья применяется как для извлечения растворимых веществ из вторичного растительного сырья, которые попали в него в результате предыдущи х те хнологических процессов, так и растворимых балластных веществ вторичного растительного сырья, которые входят в стр уктуры тканей вторичного растительного сырья. На стадии промывки температура воды 20 - 45°C. Такой широкий температурный диапазон необходим как из-за разнообразия структур тканей вторичного растительного сырья, таки из-за разнообразия балластных веществ в их качественном и количественном соотношении. Самый низкий температурный диапазон - 20 25°C используют для промывки цитрусовых отжимов и для яблочных выжимок, средний диапазон - 30 - 35°C используют для промывки виноградных выжимок и верхний диапазон - 35 45°C для свекловичного жома и морковных выжимок. При значениях температуры ниже 20°C, 30°C и 35°C - уменьшается скорость диффузии растворимых веществ из цитрусовых отжимов и яблочных выжимок, виноградных выжимок, свекловичного жома и морковных выжимок. При значениях выше 25°C, 35°C и 45°C происходит денатурация белковых веществ структур растительной ткани, при этом они не извлекаются, что приводит к ухудшению качества пектиносодержащего сырья. Для промывки сырья используют соотношение сырье : вода 1 : 3 - 1 : 4 для свекловичного жома, 1 : 4 - 1 : 5 для морковных выжимок, 1 : 5 - 1 : 6 для яблочных выжимок, 1 : 6 - 1 : 7 для виноградных выжимок и цитрусовых отжимов. При значениям ниже 1 : 3, 1 : 4, 1 : 5 и 1 : 6 - не обеспечивается полное погружение твердой фазы в жидкую, что приводит к замедлению диффундирования балластных веществ и неполному их переходу в жидкую фазу. При значениях выше 1 : 4, 1 : 5, 1 : 6 и 1 : 7 происходит перерасход воды для промывки сырья. Требуются дополнительные затраты на удаление большого объема жидкой фазы, что приводит к экономическим потерям. Выбор соотношений сырье: вода зависит от вида вторичных отходов растительного сырья и степени загрязнения сырья после технологической переработки. Промывают сырье в течение 25 - 30мин. При значениях меньше 25мин не полностью извлекаются растворимые и красящие вещества из растительной ткани. При значениях больше 30мин промывается сырье уже готовое для извлечения пектиновых веществ, а значит происходит перерасход воды и увеличиваются экономические затраты. Прессование сырья является необходимым этапом для подготовки качественного сырья при получении пектинового экстракта. Во время прессования из сырья выделяются растворимые вещества , которые не перешли в жидкую фазу в процессе промывки сырья. Осуществление прессования способствует повышению студнеобразующей способности извлекаемых пектиновых веществ в среднем на 42% (при степени отжима до 25%), как предполагают, за счет более быстрого вывода их из внутренней, более реакционноспособной среды во внешнюю. Предварительный отжим способствует повышению на 35 ... 80% выход пектина, причем, при степени отжима до 18,7% (реально осуществляемой при использовании промышленного отжимающего оборудования) наблюдается тенденция к его росту. Производят прессование до содержания сухих веществ 12 - 14%. При значениях выше 14% содержания сухи х ве ществ не полностью удаляются растворимые балластные вещества из сырья. При значениях ниже 12% содержание сухих веществ происходит перерасход воды и дополнительно усложняется аппаратурное оформление технологического процесса на стадии подготовки сырья. После процесса прессования вторичное растительное сырье подвергается гидролизу, который осуществляют концентрированной соляной кислотой, концентрацией 1,0 - 2,0%, в течение 72 - 108мин, при температуре 72 - 76°C и соотношении сырье : кислота 1 : (1,2 - 2). Определяющими факторами для процесса гидролиза являются температура, концентрация гидролизующего агента и время. Температура является определяющим фактором получения готового продукта требуемого качества. В зависимости от поставленной конкретной задачи - достижения максимального выхода или получения пектина с высокой стундеобразующей способностью - необходимо учитыва ть взаимоисключающую направленность действия температуры на процесс в целом. Нашей задачей является максимальный выход пектина с высокой студнеобразующей способностью, что и будет определять качество пектинового экстракта. Оптимальным температурным интервалом для достижения этой задачи будет интервал 72 76°C. При значениях температуры ниже 72°C, при соотношении с другими параметрами гидролиза, будет снижаться выход пектина. При значениях температуры выше76°C, при соотношении с другими параметрами гидролиза, будет ухудшаться студнеобразующая способность. Гидролизуемость сырья определяется в первую очередь типом сырья и степенью связи целевых веществ со стр уктурными компонентами растительной клетки. В результате исследований установили, что существует прямая связь скорости и степени извлечения пектиновых веществ при определенном значении pH раствора. Для получения пектинового экстракта с технологически необходимыми свойствами, гидролиз вторичного растительного сырья проводят при концентрации соляной кислоты 1,0 2,0%. При концентрации ниже 1,0% увеличивается время проведения гидролиза. При концентрации выше 2,0% ухудшаются технологические качества пектина вследствие деградации пектиновой молекулы. Продолжительность гидролиза и степень извлечения пектиновых ве ществ определяется температурой и pH гидролизующего агента. Гидролиз ведется до достижения содержания сухи х веществ в жидкой фазе гидролизной массы 4 - 5%. После достижения этого значения гидролиз прекращают. Продолжительность гидролиза для достижения заданных значений сухи х ве ществ 72 - 108мин. При значениях времени меньше 72мин, в соотношении с другими параметрами, не полностью пройдет процесс гидролиза вторичного растительного сырья и не будет достигнута необходимая концентрация сухи х ве ществ в жидкой фазе гидролизной массы. При значениях времени больше 108мин, в соотношении с другими параметрами, происходит частичная деградация пектиновых молекул в жидкой фазе, а также разрушение други х стр уктур вторичного растительного сырья а процессе гидролиза. После гидролиза всю массу нейтрализуют до pH 2,5 - 3,0. При значениях pH гидролизной массы меньше 2,5 происходит частичная деградация пектиновых молекул. При значениях pH гидролизной массы больше 3,0 происходит перерасход нейтрализующего агента, становится более темной жидкая фаза гидролизной массы, нарушается структура пектиновой молекулы вследствие омыления карбоксильных групп. Отстаивание пектинового экстракта технологически необходимый этап для получения качественного экстракта. Отстаивание проводят в течение 4,0 - 5,0ч. За это время происходит осаждение частиц жома, которые остались в пектиновом экстракте посла разделения фаз, а также выпадают в осадок различные минеральные составляющие и белковые вещества. При времени отстаивания меньше 4ч не полностью происходит выделение в виде осадка минеральных составляющи х и белковых ве ществ. При времени отстаивания больше 5ч увеличивается те хнологический процесс, а также ухудшаются аналитические характеристики пектиновой молекулы. После отстаивания пектиновый экстракт концентрируют до содержания пектиновых веществ 3,5 - 4,0%. При содержании пектиновых веществ в экстракте ниже 3,5% пектиновый экстракт не будет соответствова ть технологическим нормам, что не позволит получить из него качественный конечный продукт. При содержании пектиновых веществ в экстракте выше 4,0% очень сильно возрастает вязкость пектинового экстракта и экстракт утрачивает свойство текучести, что делает невозможным его дальнейшее использование в технологическом процессе. Способ осуществляется следующим образом. Пектиносодержащее сырье, в качестве которого используют вторичные отходы растительного сырья, подвергают промывке при температуре 25 - 45°C в течение 25 - 30мин, затем отделяют промытое сырье от воды стеканием, после этого сырье подвергают прессованию до содержания сухих ве ществ 12 - 14%, затем следует периодический гидролиз сырья при концентрации соляной кислоты 1,0 - 2,0%, соотношение сырье : кислота 1 : (1,2 - 2), в течение 72 - 108мин при температуре 72 - 76°C, затем нейтрализуют гидролизованную массу до pH 2,5 3,0, охлаждают до 25 - 30°C, разделяют пектиновый экстракт и прогидролизованное сырье, затем отстаивают пектиновый экстракт в течение 4,0 - 5,0ч, фильтруют, концентрируют пектиновый экстракте упариванием до концентрации пектиновых веществ 3,5 - 4,0%. Рассмотрим осуществление способа, когда в качестве исходного сырья для получения пектина используют сырой свекловичный жом. Пример. Сырой свекловичный жом подвергают промывке водой при соотношении жом : вода 1 : 3, температуре 3,5°C в течение 28мин, затем производят прессование до содержания сухи х веществ в жоме 13%, подвергают периодическому гидролизу при концентрации соляной кислоты 1,5%, соотношении жом : кислота 1 : 2, в течение 90мин и температуре 74°C, затем нейтрализуют жомо-кислотную массу до pH 2,8, охлаждают до 27°C, разделяют прогидролизованный жом и пектиновый экстракт, отстаивают пектиновый экстракт в течение 4,5ч, фильтруют пектиновый экстракт, концентрируют упариванием до концентрации пектиновых веществ 3,7%. В итоге получили свекловичный пектиновый экстракт с pH 2,8 и концентрацией пектиновых веществ 3,7%, который является целевым продуктом и может быть использован для производства других видов продуктов на основе пектинового экстракта. Остальные примеры проведения гидролиза свежего свекловичного жома сведены в табл.1. Анализируя данные pH гидролизной массы после нейтрализации табл. 1 видно, что при значениях pH 2,6, 2,8, 3,0 пектиновые молекулы в экстракте находятся в состоянии стабильности, заданного качества, без изменения аналитических характеристик. Оптимум стабильности пектиновых молекул свекловичного экстракта будет при pH 2,8. Проводились примеры осуществления способа получения пектинового экстракта на други х видах сырья. Экспериментальные данные сведены в табл.2. Из табл.2 видно, что оптимум стабильности пектиновых молекул для экстрактов из различных видов вторичного растительного сырья будет при pH 2,8. Интервал стабильности пектиновых молекул, а экстрактах из различного вида вторичного растительного сырья, используемого в экспериментах, будет при pH 2,6 - 3,0. При pH пектиновых экстрактов из области интервала стабильности, пектиновые молекулы экстрактов будут сохранять заданные качества и неизменные аналитические характеристики.