Спосіб вирощування монокристалів сполук а2в6

Спосіб вирощування монокристалів сполук А2В6, який полягає в тому, що шихту вказаної сполуки завантажують в тигель, розміщують диск, хімічно стійкий по відношенню до цієї сполуки, з щільністю, меншою відносно щільності розплаву, з високою теплопровідністю і з можливістю його вільного переміщення в тиглі під час вирощування, встановлюють тигель в установку для вирощування під тиском інертного газу і протягують тигель з розплавом через градієнтну температурну зону, який відрізняється тим, що диск поміщають на дно тигля перед завантаженням шихти. (19) (21) a200815199 (22) 29.12.2008 (24) 25.08.2009 (46) 25.08.2009, Бюл.№ 16, 2009 р. (72) ЛАЛАЯНЦ ОЛЕКСАНДР ІВАНОВИЧ, ГАЛКІН СЕРГІЙ МИКОЛАЙОВИЧ, РИЖИКОВ ВОЛОДИМИР ДІОМИДОВИЧ, ВОРОНКІН ЄВГЕНІЙ ФЕДОРОВИЧ, БРЕСЛАВСЬКИЙ ІГОР АНАТОЛІЙОВИЧ (73) ІНСТИТУТ СЦИНТИЛЯЦІЙНИХ МАТЕРІАЛІВ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA 51767 C2, 16.12.2002 UA 2267 U, 15.01.2004 JP 10194899 A, 28.07.1998 JP 2001072491 A, 21.03.2001 3 монокристалів із-за наявності радіального градієнта температури в розплаві. При вирощуванні монокристалів вказаних сполук діаметром 40-60мм і більше радіальний градієнт, тобто різниця температур між стінкою тигля в зоні нагріву і центральною частиною розплавленої зони складає біля 5-20 градусів. Цей градієнт необхідний для розплавлення центральної частини зони розплаву, але він призводить до значного перегріву вказаної зони і, через це, до порушення стехіометрії розплаву, утворення макробульбашок і, відповідно, зниження прозорості і однорідності монокристала. Наслідком цього є зниження виходу придатних до використання монокристалів сполук А2В6. В основу даного винаходу поставлена задача розробки способу вирощування монокристалів сполук А2В6, що забезпечив би підвищення виходу придатних до використання монокристалів і підвищення радіальної однорідності сцинтиляційних і оптичних параметрів за рахунок зменшення радіального температурного градієнта при вирощуванні великогабаритних монокристалів. Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що в способі вирощування монокристалів сполук А2В6, що включає завантаження шихти вказаної сполуки в тигель, розміщення диска, хімічно стійкого по відношенню до цієї сполуки, з щільністю, меншою відносно щільності розплаву, з високою теплопровідністю і з можливістю його вільного переміщення в тиглі під час вирощування, встановлення тигля в установку для вирощування під тиском інертного газу і витягування тигля з розплавом через градієнтну температурну зону, згідно винаходу, диск поміщають на дно тигля перед завантаженням шихти. Розміщення графітового диска на дні тигля перед завантаженням сировини забезпечує можливість його постійного переміщення разом із зоною, що розплавляється, вгору тигля і, зважаючи на різницю щільності матеріалу диску і розплаву протягом всього процесу вирощування знаходячись у верхній частині розплаву усуває радіальний градієнт за рахунок рівномірного прогріву, у тому числі і центральної частини розплаву. Тому виключається необхідність в перегріві стінок тигля і прилеглої області розплаву, а значить, зберігається і стехіометрія початкового складу шихти. В ході вирощування, завдяки вказаному диску, знижується конвекція розплаву, що є джерелом утворення включень, і забезпечується ламінарний потік розплаву в зоні кристалізації під диском, тим самим знижується вірогідність утворення бульбашок. Знаходження вказаного диска в розплаві забезпечує формування плоского фронту кристалізації, за рахунок чого забезпечується кристалічна досконалість монокристалів. Крім того зниження радіального температурного градієнта забезпечує підви 87953 4 щення радіальної однорідності сцинтиляційних і оптичних параметрів а, відповідно, і виходу придатних до використання монокристалів. В кінці процесу вирощування диск виявляється над вирощеним монокристалом, виключаючи за рахунок цього термічний удар в кінці процесу вирощування, оскільки конденсування розплаву, що випаровується, у верхній частині тигля зменшується за рахунок наявності диска, а скапування конденсату відбувається не на монокристал, а на диск, як і в прототипі. На Фіг.1-3 приведено ескіз тигля, що демонструє реалізацію способу з положенням вказаного диска в процесі вирощування монокристалів; У таблиці приведені порівняльні характеристики монокристалів сполук А В і дані параметрів їх вирощування в графітових тиглях діаметром 50мм згідно прототипу і способам, що заявляється. Спосіб реалізують таким чином. На дно тигля 1 поміщають графітовий диск 2 і зверху завантажують порошкоподібну шихту 3 одної з сполук А2В6, наприклад, ZnSe(Te) (Фіг.1). На тигель 1 нагвинчують графітову кришку 4, а сам тигель закріплюють на штоці 5 в установці для вирощування монокристалів. В ході переміщення зони 6 нагріву відбувається розплавлення шихти 3 при температурі 1520°С з утворенням розплаву 7 і монокристала 8. При цьому графітовий диск 2, переміщаючись разом із зоною 6 нагріву в процесі всього вирощування знаходиться у верхній частині розплаву 7 в плаваючому стані, забезпечуючи рівномірність нагріву як центральної так і прилеглих до тиглю областей розплаву 7, виключаючи тим самим радіальний градієнт температур (Фіг.2). Після завершення кристалізації (Фіг.3) диск 2 знаходиться над монокристалом, виключаючи скапування конденсату безпосередньо на сам монокристал. Після охолодження і зняття кришки 4, витягують з тигля диск 2 і вирощений монокристал 8. Використання вказаного диска при вирощуванні монокристалів сполук А2В6 дозволяє отримувати монокристали діаметром більше, ніж 60мм високої оптичної якості. Диск може бути виконаний, наприклад, з графіту, скловуглецю, нітриду бору, карбіду кремнію та ін. Спосіб вирощування монокристалів сполук А2В6 за пропонуємим способом аналогічний для всіх з сполук. Відмінність пов'язана з теплофізичними властивостями самих монокристалів. Як випливає з таблиці, запропонований спосіб забезпечує збільшення виходу придатних кристалів на 15-20%, зниження радіальної неоднорідності коефіцієнта оптичного поглинання в 2,5-5,0 разів і випаровування шихти при вирощуванні в 2-3 рази у порівнянні з прототипом. 5 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 87953 6 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601