Спосіб безперервного вилучення пектину із пектиновмісної сировини

Спосіб безперервного вилучення пектину із пектиновмісної сировини, який включає стадії набухання пектиновмісної сировини, пресування набухлої сировини, гідроліз протопектину, екстрагування розчинного пектину, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, нейтралізацію, який відрізняється тим, що набухання проводять при співвідношенні сировина:вода 1:3 - 1:15, температурі води 45...60°С, рН води 2,0...З,0, гідроліз протопектину проводять безперервно при рН 1,0...2,2, температурі 70...82°С, тривалості 60-150 хв., після безперервного екстрагування розчинного пектину проводять безперервну нейтралізацію до рН 2,5..3,0. (19) (21) 98084298 (22) 06.08.1998 (24) 15.12.2000 (33) UA (46) 15.12.2000, Бюл. № 7, 2000 р. (72) Крапивницька Ірина Олексіївна, Мотченко Олексій Петрович, Кушнір Олена Володимирівна, Гулий Іван Степанович, Карпович Микола Сергійович, Клецькова Ірина Олегівна, Худайкулова Ольга Олексіївна, Свінціцька Анна Іванівна, Гурська Ольга Федорівна, Бандура Ірина Михайлівна (73) УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ 31328 набухання: заливають жом водою температурою 50...60°С у співвідношенні жом:вода 1:15 протягом 20...25 хв, після набухання жом відпресовують до вмісту вологи в ньому 86...87%, потім буряковий жом гідролізують соляною кислотою концентрацією 1,1...1,5% при температурі 75...76°С протягом 120 хв, розділяють тверду і рідку (первинний екстракт) фази фільтруванням; охолоджують первинний пектиновий екстракт до температури 35...40°С з відстоюванням. Тверду фазу заливають водою і відстоюють, потім розділяють тверду і рідку (вторинний пектиновий екстракт) фази фільтруванням. Після цього поєднують первинний і вторинний екстракти, охолоджують їх до температури 35...40°С і відстоюють. Отриманий пектиновий екстракт містить 0,5...0,8% пектинових речовин, рН екстракту 0,6...0,7. Потім нейтралізують пектиновий екстракт 25%-ним розчином гідроокису амонію до рН 6,0...6,5. До недоліків даного способу можна віднести: періодичний процес гідролізу лімітує процес отримання пектину, знижується продуктивність і вихід цільового продукту (пектину); ускладнення технологічного процесу і збільшення витрат часу внаслідок роздільного фільтрування первинного і вторинного екстрактів. В основу винаходу поставлена задача розроблення способу безперервного вилучення пектину із пектиновмісної сировини шляхом введення безперервного проведення та нових параметрів стадій набухання, гідролізу і нейтралізації забезпечити підвищення концентрації пектинового екстракту при скороченні часу проведення операцій і збільшення уронідної складової пектину. Поставлена задача вирішується тим, що в способі безперервного вилучення пектину з пектиновмісної сировини, який включає стадії набухання пектиновмісної сировини, пресування набухлої сировини, гідроліз протопектину, екстрагування розчинного пектину, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, нейтралізацію, згідно з винаходом стадію набухання проводять при співвідношенні сировина:вода 1:3 - 1:15, температурі води 45...60°С, рН води 2,0...3,0, гідроліз протопектину проводять безперервно при рН 1,0...2,2, температурі 70...82°С, тривалості 60-150 хв, після безперервного екстрагування розчинного пектину проводять безперервну нейтралізацію до рН 2,5...3,0. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в отакому. Підготовка пектиновмісної сировини до гідролізу полягає в її набуханні і пресуванні. Для отримання пектину можна використовувати жом цукрового буряку, яблучні вичавки, моркву, цитрусові, тощо. Пектиновмісна сировина може бути у вигляді сушеної сировини (сушений буряковий жом, сушені яблучні вичавки) або сирої сировини (сирий жом, сирі яблучні вичавки). В залежності від виду сировини можуть відрізнятися параметри технологічних процесів вилучення пектину. Стадії набухання і пресування пектиновмісної сировини дозволяють частково видалити з неї баластні щодо пектину речовини. При використанні сушеної пектиновмісної сировини її набухання проводять при співвідношенні сировина:вода - 1:15. Таке співвідношення визна чає повне набухання сировини. При меншому значенні сировина недостатньо набухає, не відновлюється тургор клітини. При більшому значенні будуть перевитрати води і хімічних реагентів, втрати пектинових речовин через вимивання. Для сирої пектиновмісної сировини набухання проводять при співвідношенні сировина:вода - 1:3. Таке оптимальне співвідношення визначається тими ж факторами, що й для сушеної сировини (відновлення тургору клітини). Температура води для набухання також залежить від виду сировини. Для бурякового жому температура води складає 50...60°С для того, щоб екстрагувати баластні, щодо пектину, розчинні речовини. При меншій температурі не повністю видаляються баластні речовини, а при більшій проходить перевитрата теплоносіїв. Для набухання яблучних вичавків температура води складає 45...55°С, а при таких умовах можливий процес гідролізу пектину. Тому при більшому значенні температури проходять значні втрати пектину. Це пов'язане з тим, що яблука містять більше розчинного пектину в порівнянні з буряковим жомом. Вода для набухання сировини має бути підкислена будь-яким кислотним реагентом до значення рН 2,0...3,0 для видалення мінеральних складових з пектиновмісної сировини. Якщо рН вище 3,0, то вимивання мінеральних речовин недостатнє. При рН нижче 2,0 починається процес гідролізу протопектину. Баластні, щодо пектину, речовини видаляються із сировини з водою в процесі пресування. Підготовлена пектиновмісна сировина направляється на процес гідролізу протопектину гідролізуючим агентом. Оптимальним значенням рН гідролізу для бурякового жому є рН 1,0...1,2. Такі жорсткі умови зумовлюються структурою тканини цукрового буряку. Для яблучних вичавків рН гідролізу складає 1,8...2,2 (умови м'якші). При значенні рН вище 2,2 недостатньо проходить гідроліз протопектину, що зменшує вихід пектину, а при рН нижче 1,0 проходить деструкція пектинової молекули, що зменшує уронідну складову пектину. Оптимальною температурою гідролізу є 75...82°С для бурякового пектину і 70...75°С для яблучних вичавків. Більш висока для бурякового жому температура гідролізу зумовлюється структурою тканини цукрового буряку. При температурі нижче 75°С проходить неповністю, що зменшує вихід пектину. При високій (більше 82°С) температурі погіршується якість продукту, зменшується молекулярна маса пектинової молекули. Те саме і для діапазону температури гідролізу яблучних вичавків. Тривалість гідролізу складає 60...130 хв для яблук і 120..150 хв - для жому. При меншій тривалості не повністю проходить процес гідролізу, що збільшує втрати пектину, а при більшій тривалості погіршуються якісні показники готового пектину. Після цього проекстраговану і охолоджену суміш направляють на нейтралізацію. Процес нейтралізації проводять нейтралізуючим агентом (наприклад, NH40H, NaOH) до значення рН 2,5...3,0. Цей діапазон рН є діапазоном стабільності пектинового екстракту. При рН3,0 недоцільно з причини перевитрат хімічних реагентів. Проведення безперервним способом стадій гідролізу, екстрагування і нейтралізації дає змогу отримувати висококонцентрований пектиновий екстракт, зменшити втрати пектину, значно зменшити тривалість отримання пектинового екстракту (за рахунок видалення стадії відстоювання і стадії періодичного гідролізу, яка лімітує процес виробництва пектину). Це, в свою чергу, підвищує продуктивність виробництва і підвищує вихід цільового продукту. Спосіб дозволяє змінювати параметри технологічного режиму в залежності від виду пектиновмісної сировини. Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат: підвищення концентрації пектинового екстракту при скороченні часу проведення операцій і збільшення уронідної складової пектину. Спосіб здійснюється таким чином. Пектиновмісна сировина поступає на підготовку до гідролізу, яка проводиться в залежності від виду сировини. При підготовці сушеної пектиновмісної сировини (сушений буряковий жом, сушені яблучні вичавки) набухання проводять при співвідношенні сировина:вода 1:15. Температура води 50...60°С для жому і 45...55°С для яблучних вичавків. Вода підкислюється будь-яким кислотним реагентом до рН 2,0...3,0. Для набухання сирої сировини (сирий буряковий жом, сирі яблучні вичавки) співвідношення сировина:вода складає 1:3. Температура води 50...60°С для жому і 45...55°С для яблучних вичавків, рН води 2,0...3,0. Тривалість набухання складає 25...30 хв, після чого набухла сировина відпресовується і подається на стадію гідролізу протопектину кислотним гідролізуючим агентом (НСІ, H2SО4, лимонна кислота, електроактивована водна система (реагент КТІХП), та ін.). Гідроліз протопектину проводять безперервно при рН 1,0...2,2, температурі 70...82°С, тривалості 60... 150 хв. Гідроліз проводять при різних умовах в залежності від виду сировини. Для бурякового жому рН 1,0...1,2, температура 75...82°С, тривалість 120... 150 хв, для яблучних вичавків рН 1,8...2,2, температура 70...75°С, тривалість 60...100 хв. Для безперервного екстрагування розчинних пектинових речовин із сировини до прогідролізо ваної суміші додають воду температурою б5...70°С у співвідношенні сировина:вода 1:3. Після цього отримана суміш охолоджується до температури 35...40°С і поступає на стадію нейтралізації. Нейтралізацію проводять безперервно до значення рн 2,5...3,0. Далі суміш поступає на розділення твердої (прогідролізована сировина) і рідкої (пектиновий екстракт) фаз. Отриманий пектиновий екстракт може бути направлений на подальшу обробку. Приклади здійснення способу. Приклад 5. Сушені яблучні вичавки набухають при таких параметрах: співвідношення сировина:вода 1:15, температура води 50°С, рН води 2,0...3,0, тривалість набухання 25...30 хв. Набухлі вичавки відпресовують і подають на стадію безперервного гідролізу. Гідроліз проводять кислотним гідролізуючим агентом при таких умовах: рН 2,0, температура 75°С, тривалість 90 хв. Для безперервного екстрагування розчинних пектинових речовин із сировини до прогідролізованої суміші додають воду температурою 65°С у співвідношенні сировина:вода 1:3. Після цього отримана суміш охолоджується до температури 35...40°С і поступає на стадію нейтралізації. Нейтралізацію проводять безперервно до значення рН 2,5...3,0. Далі суміш поступає на розділення твердої і рідкої фаз. Отриманий яблучний пектин має високу уронідну складову (69,9%), що перевищує значення уронідної складової для пектину, отриманого за класичною технологією. Вихід пектину високий (7,8%). Інші приклади наведені в таблиці. Приклади 1, 2, 3 відносяться до сировини - сушений буряковий жом, приклади 4, 5, 6, 7 - сушені яблучні вичавки. З представлених в таблиці прикладів видно, що проведення гідролізу при умовах, наведених в прикладах 1 і 4 недоцільно, тому що при такому низькому значенні рН процес гідролізу супроводжується деструкцією пектинової молекули, внаслідок чого зменшується уронідна складова пектину. У прикладах 3 та 7 уронідна складова пектину висока, але значно зменшується вихід пектину за рахунок неповного проходження гідролізу протопектину. Таким чином, приклад 2 є оптимальним для вилучення пектину з бурякового жому, а приклади 5 і 6 є оптимальними для вилучення пектину з яблучних вичавків. Таблиця № прикладу 1 2 3 4 5 6 7 Параметри набухання Параметри гідролізу СировиТемпература, Температуpa, ТриварН на: вода °С °С лість, хв. Сировина - сушений буряковий жом 1:15 60 0,8 80 120 1:15 60 1,0 80 120 1:15 60 1,2 80 120 Сировина - сушені яблучні вичавки 1:15 50 1,8 75 90 1:15 50 2,0 75 90 1:15 50 2,2 75 90 1:15 50 2,5 75 90 3 Показники пектину Уронідна Вихід пекскладова, % тину, % 49,6 65,4 60,2 9,8 12,3 8,3 48,2 68,4 69,9 68,3 7,6 8.5 7,8 5,9 31328 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4