Спосіб багатопараметричної структурної діагностики монокристалів з декількома типами дефектів

Спосіб багатопараметричної структурної діагностики монокристалів з декількома типами дефектів, що включає опромінення досліджуваного монокристала пучком рентгенівських променів вибраної довжини хвилі та відомої інтенсивності Io , здійснення у ньому Брегг-дифракції на системі площин, вимірювання за допомогою двокристалічного дифрактометра залежності дифрагованої інтенсивності в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття, де - кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, r - харак 2 3 89594 RБ,RіЛ,RБ Д,RБК,RіЛД,RіЛК, QБ( і і і ), QЛ( ),IБ( ),IЛ( , , ) 4 як явних функцій від умов дифракції t, , , 1 та від характеристик дефектів r , c . Спосіб відноситься до рентгенівських дифракційних методів контролю ступеня структурної досконалості монокристалічних матеріалів та виробів нанотехнологій та може бути використаний для забезпечення таких функціональних можливостей діагностики, як багатопараметрична структурна діагностика монокристалів з декількома типами дефектів, неруйнуючий пошаровий аналіз характеристик гетероструктур, характеризація швидкоплинних структурних змін (рентгенівське кіно). Відомий спосіб багатопараметричної структурної діагностики монокристалів з двома типами дефектів (Molodkin V.B. Nemoshkalenko V.V., Olikhovskii S.I., Kislovskii E.N., Reshetnyk O.V., Vladimirova T.P., Krivitsky V.P., Machulin V.F., Prokopenko I.V., Ice G.E., Larson B.C. Theoretical and experimental principles of the differential-integral X-ray diffractometry of imperfect single crystals.// Металлофизика и новейшие технологии, 1998, т.20, №11, с.29-40), який полягає в тому, що досліджуваний на трикристальному дифрактометрі монокристалічний зразок повертають на фіксований кут a від точного бреггівського положення, опромінюють пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі , відбитих від досконалого кристаламонохроматора, здійснюють в ньому бреггдифракцію на системі площин (hkl), інтегрують інтенсивність, дифраговану третім кристаломаналізатором IБ( , Б ) ІГ ( ) ІБ ( Д , головний пік, ІБ ( Д , , Б ), де ІГ ( , ) ) - дифузний пік, вимірюють профілі інтенсивності трикристального дифрактометра як функції кута відхилення кристалааналізатора при фіксованому куті відхилення досліджуваного зразка, вимірюють з допомогою кристала-аналізатора окремо інтегровані по Б інтенсивності піків ІГ ( ) та ІБ ( Д ють залежність їх відношення QБ ІБ Д ) , визначаБ ІГ від куто вого відхилення зразка , та визначають розміри та концентрації дефектів, підганяючи кутову залеБ жність Q ( ) до теоретичної. Недоліком відомого способу є низька інформативність та точність через те, що він не дозволяє визначати характеристики крупних і дрібних петель та крупних і дрібних кластерів, у випадку їх одночасної присутності у зразку, тобто не дозволяє одержати повну характеристику дефектної структури, знання якої дало б можливість підібрати режими наступних обробок монокристалів та одержання з них якісних виробів для використання у мікроелектроніці. Найбільш близьким до того, що заявляється, є спосіб багатопараметричної структурної діагности ки монокристалів з декількома типами дефектів (патент України на корисну модель №36075, МПК(2006) G01N23/20, 2008), що включає опромінення досліджуваного монокристала пучком рентгенівських променів вибраної довжини хвилі , та відомої інтенсивності I0, здійснення у ньому Бреггдифракції на системі площин (hkl), вимірювання з допомогою двокристального дифрактометра залежності дифрагованої інтенсивності IБ ( , ra, c a ) в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття, де ( ) - кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, rа - характеристики розміру та форми дефектів, са - концентрація дефектів, а=1,2,...n - тип дефектів, визначення коефіцієнту дифракційного відбиття RБ( , ra, ca ) ІБ( Б суми: R ( RБ( К , ra, ca ) / I0 , який складається з ,ra, ca ) RБ( К , ra, ca ) та RБ ( Д ,ra, ca ) RБ ( Д ,ra, ca ) де ,ra, ca ) - кутові залежності відповідно когерентної та дифузної компонент відбивної здатності монокристала, визначення параметрів дефектів rа та са, здійснення Лауедифракції на системі площин (hkl), порівняння значень параметрів дефектів, одержаних за Бреггом та за Лауе, у випадку їх неспівпадання проведення набору незалежних вимірів повної інтегральної відбивної здатності Ri(ra, ca ) у різних умовах дифракції. Відомий спосіб дозволяє встановлювати кількість а визначальних типів дефектів, присутніх у монокристалі, однак точність визначення характеристик крупних та дрібних петель, присутніх у монокристалі одночасно, недостатня. Дефекти малих розмірів та великої концентрації переважно збільшують дифузну складову дифракційного відбиття, а дефекти великих розмірів і малої концентрації переважно зменшують когерентну складову відбиття. Тому при аналізі суми складових відбиття впливи крупних та дрібних дефектів на інтенсивність дифракційного відбиття компенсуються, що призводить до зниження інформативності і точності відомого способу. В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу багатопараметричної структурної діагностики монокристалів з декількома типами дефектів шляхом підвищення інформативності, розширення функціональних можливостей способу та підвищення точності діагностики, і в результаті - визначення характеристик набору дефектів у монокристалах. Поставлене технічне завдання вирішується тим, що у відомому способі багатопараметричної структурної діагностики монокристалів з декількома типами дефектів, що включає опромінення досліджуваного монокристала пучком рентгенівських 5 89594 променів вибраної довжини хвилі та відомої інтенсивності І0, здійснення у ньому Бреггдифракції на системі площин (hkl), вимірювання з допомогою двокристального дифрактометра залежності дифрагованої інтенсивності IБ ( , ra, c a ) в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття, де - кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, rа - характеристики розміру та форми дефектів, са - концентрація дефектів, а=1,2,...n - тип дефектів, визначення коефіцієнту дифракційного відбиття RБ( , ra, ca ) IБ( суми: RБ ( , ra, ca ) / I0 , який складається з ,ra , c a ) RБ ( К , ra , c a ) RБ ( Д ,ra , c a ), де RБ ( К , ra , c a ) та RБ ( Д , ra , c a ) - кутові залежності відповідно когерентної та дифузної компонент відбивної здатності монокристала, визначення параметрів дефектів rа та са, здійснення Лауе-дифракції на системі площин (hkl), порівняння значень параметрів дефектів, одержаних за Бреггом та за Лауе, у випадку їх неспівпадання проведення набору незалежних вимірів повної інтегральної відбивної здатності Ri(ra, ca ) у різних умовах дифракції, згідно винаходу, додатково на трикристальному рентгенівському дифрактометрі повертають досліджуваний моa від точного нокристал на фіксований кут бреггівського положення, інтегрують інтенсивність, дифраговану третім кристалом - аналізатором IБ( , Б ) IГ ( , ) IБ ( Д , ) ,одержують про філі інтенсивності як функції кута відхилення кристала-аналізатора при фіксованому куті відхилення досліджуваного монокристала, з допомогою кристала-аналізатора вимірюють окремо інтегровані по інтенсивності головного та дифузного піків, визначають залежність їх відношення QБ ІБ Д Б ІГ від відхилення зразка , роздільно вимірюють когерентну RБK та дифузну RБД комi i поненти повної інтегральної відбивної здатності, визначають профілі, площі та об'єми розподілів бреггівського та дифузного розсіяння для випадків «товстого» та «тонкого» кристалів у геометрії Лауе, одержують залежності профілів, площ та об'ємів від товщини (t), ДОВЖИНИ ХВИЛІ ( ), азимуту ( ) та деформації ( 1 ), визначають характеристики розміру та форми дефектів багатьох типів, присутніх у зразку, шляхом сумісної обробки повного набору дифрактометричних RБ,RіЛ,RБ Д,RБК,RіЛД, і і і RiЛ , QБ( K л ), Q ( Б ),І ( , вимірів л ),І ( , функцій від умов дифракції t, , , 1 теристик дефектів rа, са. ) як явних та від харак 6 Новизною способу, що пропонується, є комплексне вимірювання у різних умовах динамічної дифракції та сумісна обробка результатів, що використовує зміну при цьому внеску до інтенсивності розсіяння дифузної складової та питомих внесків до картини розсіяння дефектів різного типу, що забезпечує можливість одержання повного набору незалежних вимірів, та дозволяє визначити велику кількість параметрів складної дефектної структури. При динамічній дифракції спостерігається зміна відносного внеску дифузної складової інтенсивності розсіяння при фіксованих характеристиках дефектів за рахунок зміни товщини монокристала. Аномальне зростання дифузної складової обумовлене суттєвою різницею між значеннями величин двох динамічних факторів екстинкції за рахунок бреггівського та за рахунок дифузного розсіянь. В результаті, навіть при слабких порушеннях структури монокристалів, зі збільшенням їх товщини до величин, співмірних з глибиною абсорбції випромінювання, це аномально велике динамічне зростання внеску дифузної складової, пропорційне відношенню товщини кристала до довжини екстинкції, робить дифузну складову переважаючою. Виявлення цього ефекту докорінним чином змінює існуючі фізичні уявлення, у тому числі, і про незначний внесок дифузної складової у слабо порушених монокристалах, що і призвело до якісно нових ефектів динамічної дифракції в монокристалах. Докорінним чином змінюється також при динамічній дифракції і сама класифікація дефектів монокристалів за їх впливом на картину розсіяння. Виявлена авторами залежність, у випадку динамічної дифракції, від спотворень монокристалів повної (суми бреггівської та дифузної складових) інтегральної відбивної здатності, забезпечує виникнення унікально чутливих до дефектів товщинних, спектральних, азимутальних, деформаційних та ін. залежностей повної інтегральної відбивної здатності, які можуть бути експресно виміряні та інтерпретовані з використанням оригінальних аналітичних формул заявників, що пов'язують їх з характеристиками дефектів. Зміна вибірності чутливості повної інтегральної відбивної здатності до визначених типів дефектів при зміні геометрії та граничних випадків динамічної дифракції, тобто при переході від дифракції за Лауе до дифракції за Бреггом, від наближення тонкого до наближення товстого кристалів забезпечує унікальну додаткову інформативність та можливість проведення цілого ряду не тільки незалежних, але і взаємодоповнюючих вимірювань для одного й того ж монокристала. Асиметрія азимутальної залежності повної інтегральної відбивної здатності для монокристалів з дефектами дозволяє виявляти дефекти крупних розмірів у монокристалах. Аналіз інформативних можливостей кожного з аналогів окремо показує, що, зокрема, шляхом аналізу експериментальних кривих відбиття, одержаних при використанні м'якого рентгенівського випромінювання в геометрії Брегга, з достатньою точністю визначаються параметри двох типів дефектів, присутніх у зразку. Однак з результатів незалежних досліджень відомо, що в цьому зразку 7 4 типа дефектів. Криві відбиття, розраховані при відомих параметрах цих чотирьох типів дефектів, також добре співпадають з експериментальними, як і розраховані для двох типів дефектів, але з до деякої міри іншими ефективними величинами параметрів. Величина повної інтегральної відбивної здатності, виміряна при використанні жорсткого випромінювання (0.2Å), співпала тільки з розрахованою для чотирьох типів дефектів та виявилася радикально відмінною від величини, розрахованої для двох типів дефектів. Це означає, що метод кривих відбиття не достатній для однозначного визначення великого числа типів та параметрів дефектів. Традиційно різниця у величинах параметрів дефектів, одержаних у різних умовах дифракції, пов'язувалася з неоднорідним розподілом дефектів, який міг би виявлятися внаслідок зміни об'єму кристала, що аналізується, при зміні умов дифракції. При обробці експериментальних товщинних залежностей повної інтегральної відбивної здатності, одержаних в геометрії Лауе, виявляються і інші типи та величини параметрів дефектів, але результати їх визначення тільки в рамках цього одного методу також залишаються неоднозначними. Експериментальна деформаційна залежність повної інтегральної відбивної здатності, одержана з використанням будь-якого окремого відбиття у наближенні тонкого кристала, що аналізується без використання даних інших методів, також не дозволяє розрізнити дві обговорювані дефектні структури (2 чи 4 типи дефектів). У наближенні тонкого кристала у геометрії Лауе та у геометрії Брегга метод повної інтегральної відбивної здатності вибірно чутливий до параметрів дрібних дефектів великої концентрації, та не чутливий до малих концентрацій крупних дефектів. Виміри у кожній з умов дифракції вибірно чутливі до свого типу дефектів. Як правило, для одержання достовірних параметрів навіть цього одного типу дефектів ці виміри необхідно було доповнювати незалежними даними з не дифракційних експериментів про наявність та параметри інших типів дефектів. Тільки комплексне дослідження дозволяє, однак, дійсно уникнути неоднозначності виключно дифрактометричної діагностики багатьох типів дефектів у досліджуваному кристалі. Відносно методу кривих відбиття слід відмітити, що хвости кривих відбиття вибірно чутливі до дрібних дефектів великої концентрації, а центральна частина (в околі області повного відбиття) до крупних дефектів малої концентрації. Розрізняти крупні дефекти різного типу дозволяє асиметрія (залежність від знака ) кривої відбиття, що виникає через інтерференційні складові розсіянь Хуаня та Стокса-Вільсона. Для кластерів ця асиметрія проявляється сильніше, ніж для дислокаційних петель того ж розміру. Для петель та кластерів однакового розміру були підібрані такі концентрації, щоб розраховані інтенсивності на хвостах співпадали. Величина km (границі між об 89594 8 ластями Хуаня та Стокса - Вільсона) пропорційна потужності дефектів, тому для дефектів різної потужності різними будуть ефективні радіуси, якщо навіть реальні радіуси однакові. І, як наслідок, криві відбиття будуть різними. При однакових ефективних радіусах дефектів врахування ефектів асиметрії кривої відбиття дозволяє розрізняти дефекти різного типу, а також дефекти , що викликають зміщення атомів різного знака - петлі впровадження чи вакансійні. Для крупних дефектів асиметрія з'являється через екстинкційний провал в області повного відбиття і також виявляється різною для дефектів різного типу. Такою є природа відкритої нещодавно авторами та використаної у способі можливості розділення внесків дефектів різного типу у криві відбиття. Пропонований спосіб забезпечує таку принципово нову функціональну можливість дифузної динамічної комбінованої дифрактометрії, як однозначна кількісна характеризація, без руйнування, великої кількості різних типів дефектів, що одночасно присутні в монокристалі. Суть винаходу пояснюється кресленнями (графіками), на яких демонструється зміна вибірної чутливості до різних типів дефектів при зміні умов дифракції: Фіг.1. Розраховані (лінії) та експериментальні (маркери), одержані на трикристальному дифрактометрі для кремнію (Лауе-відбиття 220 FeKαвипромінювання) товщинні залежності відносного внеску дифузної складової до інтенсивності розсіяння. Фіг.2. Розраховані (лінії) та експериментальні (маркери), одержані на трикристальному дифрактометрі для кремнію (Лауе-відбиття 224 CuKαвипромінювання) товщинні залежності відносного внеску дифузної складової до інтенсивності розсіяння. Фіг.3. Розраховані (лінії) та експериментальні (маркери), одержані на трикристальному дифрактометрі для кремнію (Лауе-відбиття 444 MoKαвипромінювання) товщинні залежності відносного внеску дифузної складової до інтенсивності розсіяння. Пропонований спосіб багатопараметричної структурної діагностики монокристалів з декількома типами дефектів здійснювався наступним чином. Монокристалічний зразок, вирізаний у вигляді плоскопаралельної пластинки товщиною t=488мкм із зливка Si, вирощеного за методом Чохральского, та відпалений при 1080°С протягом 6 годин, опромінювали колімованим пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі =1.5405Ǻ та відомою інтенсивністю І0=9260 імп./сек.. Здійснювали у ньому Брегг-дифракцію для відбиття 111, вимірювали залежність дифрагованої інтенсивності ІБ ( ) , де кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття (див. таблицю 1). 9 89594 Таблиця 1 Залежності коефіцієнтів дифракційного відбиття від кута відхилення зразка від дифракційного максимуму , кут. сек -30 -28 -26 -24 -22 -20 -19 -18 -17 -16 -14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 17 18 19 20 22 24 26 28 30 За RБ ( Д r1 c1 RБ ( ) (Брегг) 0.0005 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.007 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.045 0.06 0.13 0.25 0.8 0.92 0.8 0.35 0.13 0.06 0.045 0.04 0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.0125 0.01 0.0075 0.005 0.0025 0.0005 виразами RЛ( ) R Л ( ) (440(220- Лауе) Лауе) 0.0005 0.003 0.007 0.02 0.06 0.13 0.25 0.45 0.63 0.45 0.25 0.13 0.06 0.02 0.007 0.003 0.0005 RБ ( К ,r1, c1,r2, c2,... n, cn ) r s uperbig rloops s uperbig c loops локаційних 10 m (3 1) 10 5 cm петель визначали Л RК ( r1 c1 та радіус концентрацію 3 дуже крупних дисконцентрацію визначили ,r1, c1,r2, c2,... n, cn ) r s uperbig rloops s uperbig c loops ційних с2 та , r1, c1, r2, c2,...rn, cn ) RЛ ( Д та та і характеристики с2 ссl (1.0 0.3) 1010cm 3 розмірів і форми r2 rcl (0.18 0.06) m, h2 hcl (73 3)A кластерів (rсl - радіус кластера у формі диска, hсl - його висота). Потім опромінювали монокристал колімованим пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі =0.7093Ǻ, здійснювали на ньому лауедифракцію у наближенні «тонкого» кристала 0t  1, де 0 нормальний коефіцієнт фотоелектричного поглинання, t - товщина зразка) на системі площин (110) для відбиття 220, вимірювали залежність дифрагованої інтенсивності IЛ ( ) , де кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття, (включаючи область повного відбиття) (див. таблицю 1), здійснювали на ньому лауе-дифракцію для відбиття 440, вимірювали залежність дифрагованої інтенсивності IЛ ( ) (див. таблицю 1). За виразами 0.0005 0.003 0.007 0.02 0.06 0.13 0.25 0.45 0.63 0.45 0.25 0.13 0.06 0.02 0.007 0.003 0.0005 , r1, c1, r2, c 2,...rn, cn ) 10 ссl та 5 m 3.5 10 5 cm петель 3.6 10 8 cm 3 концентрацію дуже великих дислоката 3 радіус концентрацію і характеристики розмірів та форми r2 rcl 0.45 m h2 hcl 116 Ǻ кластерів , (rcl - радіус кластера у формі диска, hcl - його висота). Потім опромінили колімованим пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі =1.935Ǻ, здійснили на ньому лауе-дифракцію у наближенні «товстого» кристала 0t  6 на системі площин (110), для відбиття 220 з допомогою трикристального дифрактометра визначили внесок дифузної складової до повної інтегральної відбивної здатності (Фіг.1), потім опромінили колімованим пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі =1.54Ǻ, здійснили на ньому лауе-дифракцію у наближенні «товстого» кристала для відбиття 220, нахилили монокристал таким чином, щоб при нахилі залишався постійним напрямок вектора дифракції та змінювалася довжина проходження рентгенівських промінів крізь монокристал, тобто його ефективна товщина та для кожного конкретного випадку ефективної товщини визначили величину повної інтегральної відбивної здатності, одержали товщину залежність повної інтегральної відбивної здатності (див. таблицю 2). 11 89594 12 Таблиця 2а Залежності повної інтегральної відбивної здатності R iЛ від товщини монокристала t 220, CuKa t, мкм 501 533 553 578.5 612 627 645 654 664 669 674 680 685 691 696 702 709 721 728 735 742 749 756 764 771 779 796 805 814 RiЛ 440, МоKа 440, CuKa 7 10 , рад. 6.5 6.61 5.81 5.38 5.07 4.52 4.61 4.57 4.17 4.25 4.29 4.02 4.2 4.06 3.98 3.85 3.84 3.92 3.72 3.66 3.55 3.58 3.49 3.4 3.26 3.19 2.86 2.76 2.78 T, мкм 548 573 579 585 591 597 612 627 636 645 654 664 674 685 697 RiЛ 8 10 , рад. 2.87 2.77 2.72 2.67 2.43 2.67 2.1 1.96 1.88 1.32 1.44 1.1 1.15 1.29 0.883 RiЛ 10 6 , рад. 3.834 3.76 3.752 3.345 3.264 3.446 3.479 3.508 3.363 3.272 3.455 3.125 3.226 3.243 3.34 t, мкм 490 507 521 541 566 578 591 606 622 640 659 670 681 693 705 Таблиця 2б Залежності повної інтегральної відбивної здатності R iЛ та її когерентної R Л K та дифузної R Л Д складових від радіуса пружного вигину i i 220, МoKa 220, FeKa 10 6 , мкм -1.764 -2.167 -2.43 -2.857 -4.193 -5.91 -9.285 1000 7.634 4.583 3.231 2.831 2.192 RiЛ 10 7 , рад. 0.447 0.778 0.961 1.26 1.85 2.28 2.6 3.2 3.56 3.71 3.56 3.52 3.09 RiЛK 107 , RiЛД 107 , рад. 0.135 0.438 0.629 0.905 1.49 1.89 2.24 2.78 3.19 3.27 3.18 3.08 2.71 рад. 0.296 0.315 0.324 0.335 0.353 0.364 0.373 0.388 0.403 0.412 0.419 0.422 0.428 10 6 , мкм -0.813 -0.885 -1 -1.118 -1.311 -1.582 -1.812 -2 -2.532 -3.115 -4.525 -10.56 9.524 RiЛ 10 6 , рад. 15.2 14.2 13 12.4 11.7 11.5 10 9.3 9.1 8.32 8 8.04 9.21 RiЛK 107 , RiЛД 106 , рад. 15.6 14.8 13.4 12 9.89 7.77 6.54 5.81 4.54 3.88 3.34 3.33 4.94 рад. 0.156 0.505 1.11 1.72 2.59 3.5 4.03 4.36 4.93 5.24 5.5 5.54 4.88 13 89594 14 Продовження таблиці 2б 1.909 1.787 1.595 1.432 1.333 1.254 1.2 1.115 1.059 0.98 0.917 0.853 0.803 0.744 0.697 2.85 2.63 2.33 1.89 1.75 1.5 1.39 1.14 1.01 0.814 0.675 0.554 0.475 0.402 0.357 2.41 2.24 1.91 1.56 1.33 1.13 0.987 0.766 0.625 0.438 0.307 0.195 0.126 0.0669 0.0355 0.431 0.432 0.433 0.434 0.433 0.433 0.432 0.429 0.427 0.423 0.418 0.411 0.404 0.393 0.382 Для відбиття 224 з допомогою трикристального дифрактометра визначили внесок дифузної складової до повної інтегральної відбивної здатності (Фіг.2), потім таким же чином одержали товщину залежність повної інтегральної відбивної здатності для відбиття 440 (див. таблицю 2), (ці товщинні залежності повної інтегральної відбивної здатності та складової повної інтегральної відбивної здатності вибірно чутливі до розмірів та концентрацій кластерів та великих дислокаційних петель: r2=rcl,h2-hcl,c2=ccl, big rloops, c 3 r3 c big ) loops опромінили монокристал колімованим пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі =0.7093Ǻ, здійснили на ньому Лауе-дифракцію у наближенні «тонкого» кристала для відбиття 440, нахиляли монокристал таким чином, щоб при нахилі залишався постійним напрям вектору дифракції та змінювалася довжина проходження рентгенівських променів крізь монокристал, тобто його ефективна товщина, та для кожного конкретного значення ефективної товщини визначали величину повної інтегральної відбивної здатності, одержали товщину залежність повної інтегральної відбивної здатності (див. таблицю 2), для відбиття 444 з допомогою трикристального дифрактометра визначили внесок дифузної складової до повної інтегральної відбивної здатності (Фіг.3), деформували монокристал шляхом чотириточкового пружного вигину, при різних радіусах вигину опромінювали колімованим пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі =0.7093Ǻ та =1.93бǺ (послідовно) здійснювали на ньому Лауе-дифракцію для відбиття 220 та для кожного конкретного значення 6.329 3.802 2.532 1.901 1.52 10 11.3 13 14.4 16.2 5.68 7.48 10.2 13.3 16.4 4.57 3.83 2.74 1.58 0.491 радіуса вигину визначали величину повної інтегральної відбивної здатності, одержували деформаційні залежності повної інтегральної відбивної здатності (див. таблицю 2), (ці товщинні та деформаційні залежності повної інтегральної відбивної здатності у наближенні «тонкого» кристала вибірно чутливі до радіусу та концентрації дрібних дислокаційних петель та у наближенні «товстого» кристала до концентрації дуже великих дислокаційних петель: r4 s mall rloops , c 4 s mall loops, c1 s uperbig c loops ). Суцільні лінії на Фіг.1-3 зображують результат розрахунку для випадку наявності у кристалі чотирьох типів дефектів: кластерів, співмірних з ними призматичних дислокаційних петель, дрібних дислокаційних петель та дислокаційних петель, співмірних з довжиною екстинкції. Видно, що в різних умовах дифракції з експериментальними даними не тільки точно співпадає розрахунок для дефектів усіх типів,але і приблизно співпадає розрахунок для одного якого-небудь визначального типу дефектів. Розрахунки показують, що пружно вигинаючи зразок, можна більш, ніж на порядок збільшити D ДЛЯ конкретної дефектної структури. Шляхом сумісної обробки товщинних та деформаційних залежностей, одержаних у наближеннях «товстого» та «тонкого» кристалів, визначали параметри дефектів різних типів, присутніх в монокристалі. Характеристики дефектів, визначені пропонованим способом та способом-прототипом, представлено у таблиці 3. Таблиця 3 Спосіб діагностики Спосібпрототип Пропонований спосіб s up erbig rloops s uperbig c loops rcl, мкм, -3 с , см hcl, мкм cl -3 мкм см 10 0.5÷3.3∙10 8±0.8 (5±1) 103 3 big rloops , c big , смloops small rloops , small rloops , мкм 3 мкм см-3 0.45, 7 6 1.12∙10 0.45 2.6∙10 0.0116 0.45, (8.4±1) 1.12∙107 0.84±0.01 0.0116 106 10 13 0.00÷0.033 7.310 ÷7∙10 0.035±0.001 (2±0.1) 1011 15 89594 З таблиці 3 видно, що на відміну від способу прототипу вдалося однозначно та достатньо точно одержати параметри чотирьох типів дефектів. Одержані параметри, наприклад, концентрації дуже великих та дрібних петель, дозволять збільшити відсоток одержання якісних приладів шляхом зниження концентрації перших, за рахунок підвищення температури відпалу монокристала та зменшення концентрації других шляхом зменшення часу відпалу. Значення параметрів дефектів, одержані пропонованим способом, добре співвідно Комп’ютерна верстка Т. Чепелева 16 сяться з опублікованими даними незалежних досліджень по вивченню утворення дефектів у Si іншими методами. Таким чином, завдяки запропонованому підходу, тобто реалізації необхідного набору вимірів, можна однозначно визначити характеристики всього набору дефектів, присутніх у монокристалі, тобто значно підвищити інформативність порівняно з прототипом. Пропонований спосіб може бути реалізований як в лабораторних, так і в промислових умовах. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601