Спосіб контролю структурної досконалості монокристалів

Спосіб контролю структурної досконалості монокристалів, який полягає в тому, що досліджуваний зразок опромінюють пучком рентгенівських променів вибраної довжини хвилі X і відомої інтенсивності / , здійснюють в ньому брегг-дифракцію на системі площин (hkl), вимірюють залежність дифрагованої інтенсивності І{А0), де A0 - кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, який відрізняється тим, що вимірюють залежність дифрагованої визначають показник статичного фактора ДебаяВаллера LH \ максимальне значення ефективного коефіцієнта поглинання внаслідок дифузного розсіяння ~ds , за якими визначають кутову залежність когерентної компоненти відбивної здатності Rcoh (A0): кристала Rdlff{A0) = R{A0)-Rcoh{A0) будують залежність ВІД на якій встановлюють прямолінійні ділянки, по абсцисі а перетину продовження кожної ділянки з віссю абсцис 1п(Д0) визначають розмір ?а дефектів (а - тип дефектів а=1 - дислокаційні петлі, а=2 кластери) за формулами А0„ sin інтенсивності І(А0) в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття, визначають коефіцієнт дифракційного відбиття г, = R(A0) = І(А0)/Іо, де Д6> = який складається з суми n e R c o h ( A 0 І ) - кутові залежності ВІДПОВІДНО когерентної і дифузної компонент відбивної здатності кристала, які визначають за ВІДПОВІДНИМИ вираза ми Rcoh(A0;LH,Mds) L показник і Rdlff(A0;LH,Mds), статичного фактора де Дебая Валлера, £lds - ефективний коефіцієнт поглинання внаслідок дифузного розсіяння, а з залежності K{l\t7) знаходять значення коефіцієнта дифракційного відбиття R(0) при Д0=О і значення Авп, при якому R(A0n) = i?(0)/2 , з формул є _ основа натурального логари фму, 0в - кут Брегга, Е=ехр(-І_н), Н - модуль вектора оберненої ґратки, b - модуль вектора Бюргерса, 3 Г = - (1 + v ) ( l F rs(r2) , коефіцієнт Пуассона, s - деформація на межі кластера, концентрації дефектів с а розраховують з формул к М J { М де v c - об'єм елементарної комірки, no=Vf/vc - КІЛЬКІСТЬ елементарних комірок, які заміщаються об'ємом кластера Vp, 2 / і -,1 /З З 44121 - постійна ґратки, то - відомий параметр, який залежить від матеріальних констант зразка, довжини кті=2ті/гі, кт2=2ті/г2, ц, - інтерференційний коефіцівипромінювання X і геометричних умов дифракції, єнт поглинання Винахід належить до рентгенівських дифракційних способів контролю ступені структурної досконалості реальних кристалів і може бути використаний при виробництві монокристал ічних матеріалів і приладів на їх основі Відомо спосіб контролю структурної досконалості монокристалів (Molodkm V В , Nemoshkalenko V V , Olikhovskn S I , Kislovskii E N , Reshetnyk О V , Vladimirova Т Р , Knvitsky V Р , Machuhn V F , Prokopenko I V , Ice G E , Larson В С Theoretical and experimental principles of the differential-integral Xray difrractometry of imperfect single crystals // Meталлофиз новейшие технол—1998-T 20, № 11 С 2 9 - 4 0 ), який полягає в тому, що досліджуваний зразок повертають на фіксований кут Аа від точного брегпвського положення, опромінюють пучком рентгенівських променів з довжиною хвилі X, відбитого від досконалого кристаламонохроматора, здійснюють в ньому бреггдифракцію на системі площин (hkl), яка характеризується розрахунковою півшириною w кривої дифракційного відбиття, вимірюють з допомогою кристала-аналізатора окремо інтегральні інтенсивності дифузного Ід(Ла) і головного \г(Ла) ПІКІВ, а також інтегральні півширини дифузних ПІКІВ w(Aa) Цю процедуру повторюють для набору фіксованих кутів повороту Аа, зразка від точного брегпвського положення при значеннях Аа, > w(Aa) Ефективний радіус re/f дефекта знаходять з співвідношення Ід(Аа^//д(Ааі) інтегральних інтенсивностей дифузних ПІКІВ для різних кутів повороту зразка Aqj і Аа, і шляхом співставлення виміряних і розрахованих при відомому радіусі го величин w(Aa,) визначають домінуючий тип дефектів, потім по відношенню Ід(Аа)/Іг(Аа) інтегральних інтенсивностей дифузного і головного ПІКІВ при одному з кутів повороту зразка визначають максимальне значення коефіцієнта ефективного поглинання через дифузне _о розсіяння /uds і статичний фактор Дебая-Валлера Е = ехр(-2/7—-), де їло - ЛІНІЙНИЙ коефіцієнта фотоелектричного поглинання матеріала зразка, h відомий параметр, який залежить від матеріальних констант зразка, довжини випромінювання X, і геометричних умов дифракції, а по параметрах забезпечення і слабка світлосила, що суттєвим чином позначається на часі досліджень Відомо спосіб контролю структурної досконалості монокристалів (V Holy, and J Kubena Characterization of Microdefects in Silicon by Means of XRay Reflection Curves // Phys Stat Sol (b)-1989V I55, No 2, - P 339 - 347), який полягає утому, що опромінюють досліджуваний зразок колімованим пучком рентгенівських променів з розбіжністю =w (w - півширина кривої дифракційного відбиття) з довжиною хвилі X, здійснюють в ньому лауедифракцію на системі площин (hkl), фіксують кути повороту зразка Ав від точного відбиваючого положення і вимірюють в усьому кутовому інтервалі кривої дифракційного відбиття залежність коефіцієнта дифракційного відбиття R(A6) = /(Ав)/Іо (/о інтенсивність падаючого на зразок пучка), який описується моделлю, що грунтується на формалізмі функції взаємної оптичної когерентності, отримують значення параметрів (радіус г і концентрацію с) одного типу дефектів Недоліками даного способу є обмеженість реалізації лише для випадків слабопоглинаючих тонких кристалів (JUQ\ 3w Потім ЦЮ Ж процедуру повторюють з досконалим (еталонним) кристалом, реєструючи lpeif(An\ 'і \аа! у =^ jUds і Е визначають концентрацію дефектів с Недоліками способу є низька інформативність (можна визначити характеристики лише одного типу дефектів), чутливість втрачається через паразитний вклад в дифраговану інтенсивність дифузного розсіяння від монохроматора і аналізатора, складність апаратурного та програмного „ Знаходять співвідношення і ! ^ '- (1) Будують залежність у від \п(Ав), на якій встановлюють прямолінійну ділянку По абсцисі хс перетину продовження цієї ділянки з віссю абсцис \п(Ав) визначають розмір го дефектів за формулою еЛ (2) 44121 х де вс=е , є - основа натурального логарифму, &в - кут Брегга Концентрацію с дефектів знаходять за формулою 1 Ус = •In eh. Гп (3) де ус - ордината точки перетину встановленої прямолінійної ділянки з віссю ординат, є - основа натурального логарифму, ц - коефіцієнт фотоелектричного поглинання, Л - довжина екстинкції, го встановлений радіус дефектів, а визначається виразом а-с^то! де с - концентрація дефектів, то - відомий параметр, який залежить від матеріальних констант зразка, довжини випромінювання Л і геометричних умов дифракції, параметр В залежить від радіусу дефектів і у випадку петель визначається виразом В = [яЬг0 lvc) , b - модуль вектора Бюргера, vc - об'єм елементарної комірки, го - радіус петлі, а у випадку кластерів В = {ЛяАсіІvc) , АСІ=єг0 , є- деформація на межі кластера, го - радіус кластера Недоліками даного способу є низька інформативність (можна визначити характеристики лише одного типу дефектів), точність встановлюваних значень характеристик дефектів втрачається через ототожнення когерентних компонент досконалого і реального кристалів, що допустимо лише для слабоспотворених кристалів Технічна задача винаходу - підвищення інформативності, точності і розширення діапазону встановлюваних значень характеристик дефектів в досліджуваних зразках Поставлена задача вирішується за рахунок того, що досліджуваний зразок опромінюють пучком рентгенівських променів вибраної довжини хвилі X і відомої інтенсивності /0, здійснюють в ньому брегг-дифракцію на системі площин (hkl), вимірюють залежність дифрагованої інтенсивності І(Ав), де Ав - кут відхилення зразка від дифракційного максимуму, причому вимірюють залежність дифрагованої інтенсивності І(Ав) в усьому кутовому діапазоні кривої дифракційного відбиття, визначають коефіцієнт дифракційного відбиття R(A6) = І(Ав)/Іо, який складається з суми де Rcoh(Ae) і Rd,ff(Ae) - кутові залежності ВІДПОВІДНО когерентної і дифузної компонент відбивної здатності кристала, які визначають за ВІДПОВІДНИМИ виразами RCoh(A&, LH, Mas) і RdifKAQ LH, щ3), де LH - показник статичного фактора Дебая-Валлера, /^ s - ефективний коефіцієнт поглинання внаслідок дифузного розсіяння, а з залежності R(A6) знаходять значення коефіцієнта дифракційного відбиття R(0) при Ав =0 і значення Д ^ , при якому RAOn = R(0)/2, з формул = RcJO,LH,Mds )+Rdlff{0,LH,Mds), (4) 6 визначають показник статичного фактора Дебая-Валлера LH І максимальне значення ефективного коефіцієнта поглинання внаслідок дифузного розсіяння iids, за якими визначають кутову залежність когерентної компоненти відбивної здатності кристала RCOh(Ae) будують залежність Rm(A6) = R(A6) - Rcoh(Ae) від \п(Ав),на якій встановлюють прямолінійні ділянки, по абсцисі ха перетину продовження кожної ділянки з віссю абсцис \п(Ав) визначають розмір га дефектів (а - тип дефектів а = 1 -дислокаційні петлі, а = 2 - кластери) за формулами де Ава = е , е - основа натурального логарифму, Авв - кут Брегга, Е = ехр(-ін), И - модуль вектора оберненої ґратки, Ь- модуль вектора Бюргерса, АС!= Vs(r2f, Г = 1/3(1 + к)(І - к) \ v- коефіцієнт Пуассона, є - деформація на межі кластера, концентрації дефектів са розраховують з формул м2 + с-,В-,тп In e 2 м U) де vc - об'єм елементарної комірки, по = Vp/vcКІЛЬКІСТЬ елементарних комірок, які заміщаються об'ємом кластера Vp, і] = дпо1/3аоН(2я)', д = Гє(Зя2/4), ао- постійна ґратки, то - відомий параметр, який залежить від матеріальних констант зразка, довжини випромінювання Л і геометричних умов дифракції, , Ві = (xb(ri)2lvc )2, В2 = (4яАс/ус)2, кті = 2я/п, кт2 - 2я/г2, ц - інтерференційний коефіцієнт поглинання Запропонований спосіб відрізняється від способу-прототипу тим, що вимірюють повні криві дифракційного відбиття (включаючи область повного відбиття), по яких визначають характеристики двох типів дефектів без використання кривої дифракційного відбиття еталона, що забезпечує підвищення інформативності, точності і розширення діапазону встановлюваних значень характеристик дефектів в досліджуваних зразках Фізична основа такого підвищення інформативності полягає в тому, що проводиться самоузгоджений аналіз кривої дифракційного відбиття як на и хвостах, так і в и центральній частині Розширення діапазону встановлюваних значень характеристик дефектів в досліджуваних зразках забезпечується тим, що в запропонованому способі немає потреби використовувати опорну криву дифракційного відбиття еталона, близької до когерентної компоненти досліджуваного кристала, що обмежує застосовність способу лише випадками слабоспотворених кристалів Використання в запропонованому технічному рішенні всієї сукупності перерахованих вище ознак привело до істотного підвищення інформативності, точності і розширення діапазону встановлюваних 44121 8 значень характеристик дефектів в досліджуваних Іп(Дф(і = 9,92, Х2= 8,13, за формулою (6) визначизразках ли ефективний радіус дефектів г\ - 5,0мкм, r-z = О.бмкм і за формулами (7) визначили концентрації Апробація запропонованого способу контролю дефектів сі = 5,0-107см 3, с2 = 1,0-109см 3 структурної досконалості проводилась наступним чином Зразок Si товщиною /= 500мкм, вирощений Характеристики дефектів, визначені запропоза методом Чохральського і відпалений при t = нованим способом і способом-прототипом, пред750°С протягом 50год , опромінювали колімованим ставлені в Таблиці 3 таблиці видно, що на відміну пучком рентгенівських променів Сикои - випромівід способу-прототипу вдалось отримати параметри двох типів дефектів Значення параметрів денювання з довжиною хвилі X = 1.5405А І ВІДОМОЇ фектів, отримані запропонованим способом, добре інтенсивності / =9260імп /сек , здійснювали в ньоо СПІВВІДНОСЯТЬСЯ з опублікованими даними незалему брегг-дифракцію на системі площин (111) і вижних досліджень по вивченню дефектоутворення мірювали залежність дифрагованої інтенсивності в Si І(Ав) в усьому кутовому інтервалі кривої дифракційного відбиття (включаючи область повного відТаким чином, завдяки вимірюванню кривої биття), визначили залежність коефіцієнта дифракдифракційного відбиття в усьому кутовому діапазоні запропонований спосіб дозволяє визначати ційного відбиття R(A6), за допомогою формул (5) характеристики двох типів дефектів, тобто значно розрахували значення LH = 0,729 і /^ s - 0,41, випідвищити інформативність в порівнянні з спосозначили кутову залежність когерентної компоненти бом-прототипом відбивної здатності кристала RCOh(Ae), побудували Спосіб може бути реалізований як у лаборатозалежність Rd,ff(Ae) від Іп(Д0), на якій встановили рних, так і в промислових умовах дві прямолінійні ділянки, знайшли точки перетину продовження кожної ділянки з віссю абсцис Таблиця Характеристики дислокаційних петель (радіус г\ та концентрація п\) та преципітатів (радіус r-z та концентрація г>2) у зразку Si, визначені методом-прототипом та запропонованим методом Г;,МКМ Лі,СМ Г2.МКМ Л2.СМ Спосіб Спосіб-прототип 4,0 2,6-10 Запропонований спосіб 5,0 5,0-10' 0,6 1,0-1 0 Л Л у у ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90