Спосіб експресного контролю структурної досконалості монокристалів, що динамічно розсіюють
Номер патенту: 20094
Опубліковано: 25.12.1997
Автори: Гурєєв Анатолій Миколайович, Гаврилова Олена Миколаївна, Лось Андрій Вікторович, Немошкаленко Володимир Володимирович, Когут Михайло Тихонович, Низкова Ганна Іванівна, Кривицький Владислав Петрович, Кисловський Євген Миколайович, Молодкін Вадим Борисович, Оліховський Степан Йосипович
Формула / Реферат
Способ экспрессного контроля структурного совершенства динамически рассеивающих монокристаллов, согласно которому исследуемый образец облучают пучком рентгеновского излучения, осуществляют брэгг-дифракцию, измеряют интегральную интенсивность отражения, поворачивают образец таким образом, чтобы реализовалось брэгг-отражение, характеризующееся тем же вектором дифракции, измеряют его интегральную интенсивность, рассчитывают по измеренным интегральным интенсивностям полные интегральные отражательные способности RH(l), определяют фактор Дебая-Валлера L и эффективный коэффициент поглощения диффузного фона, обусловленный рассеянием сильных брэгговских и диффузных волн на искажениях решетки m* (l) для длины волны l, определяют тип дефектов и осуществляют их количественную диагностику, отличающийся тем, что исследуемый образец облучают монохроматическим пучком рентгеновского излучения с длиной волны l, а поворот образца осуществляют вокруг азимутальной оси таким образом, чтобы реализовался ряд несимметричных отражений одного порядка для длины волны l и тем самым измеряют азимутальную зависимость полной интегральной отражательной способности RH(l, j), параметр m* определяют путем сопоставления теоретической азимутальной зависимости с измеренной, тип дефектов определяют по соотношению между m* и L, а затем для известного типа дефектов из выражений для L и m* находят средний размер Ro и концентрацию с дефектов.
Текст
Изобретение относится к рентгеновским дифракционным методам контроля степени структурного совершенства реальных монокристаллов и может быть использовано при производстве монокристаллических материалов и приборов на их основе. При исследовании монокристаллов рентгенодифрактометрическими способами, основанными на измерениях интегральных интенсивностей дифрагированного излучения, степень структурного совершенства (ССС) реального монокристаллического образца определяется связанными с интегральными характеристиками дефектов дифракционными параметрами структурного совершенства: статическим фактором Дебая-Валлера exp(-L) и коэффициентами эффективного поглощения из-за рассеяния на дефектах когерентной (mds) и диффузной (m*) составляющих полной интегральной отражательной способности (ПИОС) образца. Наиболее близким к заявляемому является неразрушающий способ контроля ССС монокристаллов в геометрии Брэгга (Гуреев А.Н., Барьяхтар В.Г., Молодкин В.Б. и др., Авторское свидетельство СССР № 1800896] согласно которому исследуемый образец облучают полихроматическим пучком рентгеновского излучения и измеряют интегральную интенсивность рефлексов при дифракции излучения в геометрии Брэгга для двух положений при повороте образца, при этом поворот осуществляют на угол, при котором в обоих положениях реализуется отражение, характеризующееся одним вектором дифракции и разными длинами волн l1 и l 2, по измеренным интегральным интенсивностям рассчитывают полные интегральные отражательные способности RH(l1) и RH(l2), определяют фактор Дебая-Валлера и эффективные коэффициенты поглощения диффузного фона из-за рассеяния сильных брэгговских и ди ффузных волн на искажениях решетки m1* и m2* для длин волн l1 и l2 соответственно из выражений RH(lι )= f(LH, m*Η)(і=1,2), m1*Н/m2*Η = j (l 1, l2 ) и по характеру зависимости L(Н) и miH ( Η) определяют тип дефектов и осуществляют и х количественную диагностику. Способ является достаточно трудоемким, поскольку требует измерений интегральной интенсивности для двух длин волн на нескольких рефлексах. Кроме того недостаточная точность определения параметров L m*, обусловленная как вышеуказанной компенсацией, так и тем, что спектральная зависимость RH(l) строится на основе измерений всего на двух длинах волн, приводит к большой погрешности определения среднего радиуса и концентрации дефектов в образце при длительном времени, требующемся для осуществления контроля. Время, необходимое для определения структурного совершенства монокристалла описанным способом составляет ~ 8-9 часов. ПИОС реального монокристалла является суммой двух компонент-когерентной и диффузной. В ПИОС бездефектного монокристалла диффузная составляющая отсутствует. С ростом степени нарушенности структуры монокристалла диффузная составляющая его отражательной способности растет, а когерентная убывает. Недостатки способа-прототипа является низкая чувствительность, которая обусловлена частичной взаимной компенсацией изменений когерентной и диффузной компонент ПИОС. 3 основу изобретения поставлена задача - создать экспрессный способ контроля структурного совершенства монокристаллов, обладающий более высокой чувствительностью и точностью, который может применяться для оценки структурного совершенства широкого круга монокристаллических материалов и изделий из них. Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе, включающем облучение исследуемого образца пучком рентгеновского излучения, осуществление брэгг-дифракции, измерение интегральной интенсивности отражения, поворот образца таким образом, чтобы реализовалось брэгготражение, характеризующееся тем же вектором дифракции, измерение его интегральной интенсивности, расчет по измеренным интегральным интенсивностям полных интегральных отражательных способностей RH(l), определение фактора Дебая-Валлера L и эффективного коэффициента поглощения диффузного фона, обусловленного рассеянием сильных брэгговских и диффузных волн на искажениях m*(l) для длин волны l1, определение типа дефектов и осуществление их количественной диагностики. При этом исследуемый образец облучают монохроматическим пучком рентгеновского излучения с длиной волны l, а поворот образца осуществляют вокруг азимутальной оси таким образом, чтобы реализовался ряд несимметричных отражений одного порядка для длины волны l и тем самым измеряют азимутальную зависимость полной интегральной отражательной способности RH(l, j), параметры L и m* определяют путем сопоставления теоретической азимутальной зависимости с измеренной, тип дефектов определяют по соотношению между m* и L, а затем для известного типа дефектов из выражений для L и m* находят средний размер Ro и концентрацию с дефектов. Сопоставительный анализ заявляемого решения со способом-прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что значения искомых параметров ССС исследуемого кристалла определяют с использованием азимутальной зависимости отношения измеренной ПИОС к теоретически рассчитанной ПИОС для совершенного кристалла. Теоретические расчеты показывают, что, в то время как брэгговская составляющая ПИОС изменяется с изменением j таким же образом, как ПИОС совершенного кристалла, азимутальная зависимость диффузной составляющей ПИОС реального монокристалла заметно отличается от азимутальной зависимости ПИОС совершенного монокристалла. Поэтому отношение ПИОС реального монокристалла к ПИОС совершенного монокристалла можно записать следующим образом: r( j) = RH (j ) / RH ( j) + D pert + RH (j) / RH (j ) = r D (j ) + r B B pert Тот факт, что когерентная составляющая r B не зависит от j , позволяет выделить из измеренной r(j) ее r B ( j) . Тем самым создается физическая основа для повышения диффузн ую составляющую чувствительности способа за счет устранения вышеупомянутой компенсации изменений диффузной и когерентной компонент ПИОС. Величина когерентной составляющей ПИОС при дифракции в геометрии Брэгга слабо зависит от наличия дефектов стр уктуры и r D » 1 в слабо нарушенных, т.е. динамически рассеивающих, монокристаллах. Диффузная составляющая ПИОС намного чувствительнее к дефектам структуры. С увеличением среднего размера и концентрации дефектов растут величины дифракционных параметров структурного совершенства, определяющих величину диффузной составляющей ПИОС - L и m* . Рост L вызывает увеличение r D , а рост m* - уменьшение r D . Изменение параметра асимметрии отражения вызывает изменение длины экстинкции и, вследствие этого, при неизменной степени дефектности образца - изменение параметра m* и соотношения между ним и L. Для дефектов различного типа и размера указанное изменение m* и отношения m*/L происходит по-разному, что обуславливает различный ход азимутальных зависимостей r D (j) . Это обстоятельство является физической основой повышения точности способа. Кроме того, повышение точности достигается благодаря тому, что при построении азимутальных зависимостей число экспериментальных точек зависит от выбора шага азимутального сканирования, то есть принципиально не ограничено. Существенным является уменьшение времени, необходимого для осуществления контроля структурного совершенства монокристалла почти в 2 раза. Использование в предлагаемом техническом решении всей совокупности признаков, изложенных в формуле, привело к существенному повышению чувстви тельности, точности и сокращению времени определения параметров ССС реальных монокристаллов. Дифракционные измерения предложенным способом проводились на четырехкружном двухкристальном спектрометре, собранном на базе дифрактометра ДРОН-ЗМ. Объектом исследования служил монокристалл кремния, выращенного методом Чохральского (КДБ-10: ртип проводимости, r = 10 Ом см, ориентация оси роста , концентрация кислорода и углерода соответственно ~1х1018 см -3 и
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for express control of structural perfection of dynamically scattering mono-crystals
Автори англійськоюNemoshkalenko Volodymyr Volodymyrovych, Molodkin Vadym Borysovych, Olikhovskyi Stepan Yosypovych, Hureiev Anatolii Mykolaiovych, Nyzkova Hanna Ivanivna, Kyslovskyi Yevhen Mykolaiovych, Kohut Mykhailo Tykhonovych, Kryvytskyi Vladyslav Petrovych, Havrylova Olena Mykolaivna, Los Andrii Viktorovych
Назва патенту російськоюСпособ экспрессного контроля структурного совершенства динамически рассеивающих монокристаллов
Автори російськоюНемошкаленко Владимир Владимирович, Молодкин Вадим Борисович, Олиховский Степан Иосифович, Гуреев Анатолий Николаевич, Низкова Ганна Ивановна, Кисловский Евгений Николаевич, Когут Михаил Тихонович, Кривицкий Владислав Петрович, Гаврилова Елена Николаевна, Лось Андрей Викторович
МПК / Мітки
МПК: G01N 23/20
Мітки: досконалості, експресного, динамічної, спосіб, структурної, контролю, розсіюють, монокристалів
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/3-20094-sposib-ekspresnogo-kontrolyu-strukturno-doskonalosti-monokristaliv-shho-dinamichno-rozsiyuyut.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб експресного контролю структурної досконалості монокристалів, що динамічно розсіюють</a>
Попередній патент: Спосіб одержання ферментного препарату інвертази
Наступний патент: Антифрикційний композит пмбф
Випадковий патент: Спосіб корекції перегородки носа при сигмоподібному її викривленні