Спосіб виробництва концентрату лактулози

Спосіб виробництва концентрату лактулози, що передбачає приготування розчину лактози і його лужну ізомеризацію, охолодження, рафінацію, фільтрацію, демінералізацію і кристалізацію, який відрізняється тим, що ізомеризація лактози проводиться ступінчасто, шляхом поступового триразового внесення лактози в розчин, що ізомеризується, до досягнення масової частки сухих речовин у розчині 55-65 %. Корисна модель відноситься до харчової промисловості, до молочної промисловості зокрема виробництва біфідогенної добавки, що використовується в молочних продуктах харчування. Відомий спосіб отримання сиропу лактулози, що передбачає приготування водного, лужного розчину лактози, ізомеризацію лактози при температурі 70-100°С, згущення ізомеризованого розчину, кристалізацію лактози і відділення лактози. В якості лужного каталізатора використовують католіт, що отриманий електродіалізом води і має рівень активної кислотності рН 10,2-12,5, концентрація лактози у вихідному розчині становить 1,05,0 % [патент RU 2092563, кл. С13К 5/00 1997 p.]. При деяких перевагах способу, що обумовлені використанням католіту, отриманого електродіалізом води, він має суттєвий недолік, який полягає в великій тривалості технологічного процесу, що пов'язано з багаторазовою кристалізацією згущеного і охолодженого розчину, а це в свою чергу призводить до зниження продуктивності виробництва і збільшення затрат на виробництво і дороге обладнання. Найближчим технічним рішенням до запропонованого є спосіб виробництва концентрату лактулози, що передбачає приготування розчину лактози з її вмістом 20-65%. В розчин лактози додається відновлювач для запобігання окислення лактулози, наприклад сульфіт натрію, і каталізатор реакції, наприклад тетраборат натрію, причому вони додаються в кількості 0,1-0,5 гмоль на 1кг лактози. Після чого в розчин додається луг і проводиться лужна ізомеризація при рН 10,5-12,0, і температурі 80-105С° з наступним охолодженням ізомеризованого розчину і очищенням його від реагентів шляхом використання процесу електродіалізу. При необхідності очищений розчин лактулози згущують [патент RU 2133778, кл, С13К 5/00 "Способ производства концентрата лактулозы", опубл. 27.07.99, бюл. №21]. Перевагою такого способу є те, що застосування слаболужних сульфітів і боратів призводить до незначного утворення побічних продуктів реакції ізомеризації і значного перетворення лактози в лактулозу, при цьому ступінь ізомеризації лактози в лактулозу є набагато вищою, ніж при використанні сильних лугів з еквівалентною концентрацією. Недоліком такого способу виробництва концентрату лактулози є те, що використання в якості каталізаторів сульфітів і боратів хоч і призводить до збільшення ступеня ізомеризації, але пов'язане із значними затратами на видалення їх з ізомеризованої суміші, тобто потрібно проводити подвійну демінералізацію, а це в свою чергу призводить до зниження продуктивності і збільшення затрат як на виробництво так і на придбання високовартісного обладнання. Концентрат лактулози отриманий по відомому способу є низької якості, тому що застосовується в процесі виробництва токсичний каталізатор. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу виробництва концентрату лактулози шляхом ступінчастого проведення процесу ізомеризації. Поставлена задача вирішується тим, що у ю ю 00 00 О) 8855 способі виробництва концентрату лактулози, який передбачає приготування розчину лактози, його лужну ізомеризацію, рафінацію, фільтрування, демінералізацію, кристалізацію, згідно винаходу ізомеризація лактози проводиться ступінчасто, шляхом поступового триразового внесення лактози в ізомеризований розчин до досягнення масової частки сухих речовин у розчині 55-65%, що забезпечує підвищення виходу готового продукту, спрощує процес виробництва, і отримання концентрату лактулози високої якості. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками та очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Цей результат досягається тим, що в запропонованому способі виробництва концентрату лактулози, який передбачає приготування розчину лактози і з наступним внесенням в нього в процесі ізомеризації лактози по порціях, ізомеризація проводиться ступінчасто, з одночасним внесенням лактози і каталізатора, наприклад, фільтрованого розчину гідроксиду кальцію чи натрію, при температурі 80-100°С. Ступінчастий спосіб ізомеризації лактози при виробництві лактулози дозволяє збільшити ступінь ізомеризації на 10-20%. Цей результат досягається завдяки тому, що лактулоза є відносно стабільною ланкою в процесі перетворень, які відбуваються під час процесу ізомеризації. Коли швидкість накопичення лактулози зрівнюється з швидкістю її розщеплення наступна порція лактози що вноситься саме в цей момент зміщує рівновагу реакції ізомеризації в сторону накопичення пактулози. Одночасно з тим при накопиченні лактулози збільшується розчинність розчину лактолактулози, що дає змогу проводити лужну ізомеризацію з масовою часткою сухих речовин у розчині 55-65%. Нижня межа концентрації лактози 25-30% обумовлена тим, що при меншій концентрації лактози зростають енергетичні витрати на виробництво. Верхня межа концентрації лактози 55-65% обумовлена тим, що при вищих концентраціях буде відбуватися карамелізація розчину лактолактулози. Спосіб виробництва сиропу лактулози полягає в наступному. Готується водний розчин лактози з вмістом 2530% при температурі води 80-100°С. Потім вноситься в розчин лактози 40%-ий розчин лугу доводячи рН середовища до рН 10-12 і розчин термостатується на протязі 5-15хв при цьому температура розчину підтримується на рівні 80100°С, після чого знову вноситься лактоза в розчин доводячи масову частку сухих речовин у розчині до 40-50%, рН розчину встановлюється на рівні рН 10-12 шляхом додавання у розчин лактолактулози 40%-ого розчину лугу, суміш на протязі 5-15хв піддається термостатуванню при температурі 80-100°С, після чого вноситься остання третя порція лактози доводячи масову частку сухих речовин розчину до 55-65% знову додається 40%-ий розчин лугу до досягнення рН 10-12, і розчин термостатується при температурі 80-100°С на протязі 3-7хв, тоді розчин лакто-лактулози різко охолоджується до температури 35-50°С, активна кисло тність розчину, шляхом додавання лимонної кислоти, доводиться до рН 5.5-6.5, після чого ізомеризований розчин лакто-лактулози направляється на очищення. Після закінчення процесу ізомеризації, про що можна судити по закінченню зменшення питомого кута обертання розчину, суміш охолоджується до температури 30-50°С і піддається рафінації, а згодом демінералізації, і кристалізації лактози. Після кристалізації лактози вміст сухих речовин становить 45-50%, що дає змогу виключити операцію згущення, таким чином суттєво знижує енергетичні затрати на процес ізомеризації. Розчин лактолактулози піддається рафінації в реакторі, фільтрується на фільтр-пресі тоді піддається демінералізації на електродіалізній установці і кристалізації в кристалізаторі-охолоджувачі. Завдяки тому, що передбачений спосіб виробництва концентрату лактулози виключає операцію згущення сиропу, суттєво зменшуються енергетичні затрати на його виробництво. Приклад 1 Береться 4кг води, нагрівається до температури 90°С і вноситься Зкг лактози-рафінаду, після чого додається гідроксид натрію (40% розчин) доводячи рН середовища до рН 10,5 розчин термостатується при постійному перемішуванні при температурі 85°С, через 5хв додається 2кг лактозирафінаду рН середовища доводиться додаванням гідроксиду натрію в розчин до рН 10,3 і суміш термостатується при температурі 83°С, через 5хв додається остання порція лактози-рафінаду в кількості 1кг, рН середовища доводиться гідроксидом натрію до 10,1 і розчин термостатується на протязі 4хв при температурі 80°С, після чого розчин різко охолоджується до температури 35°С, активна кислотність розчину доводиться до рН 6,0 шляхом додавання лимонної кислоти у кристалічному вигляді. Після ізомеризації розчин очищається проводиться рафінація, з застосуванням активованого вугілля, фільтрується, демінералізується, з сиропу лакто-лактулози викристалізовується лактоза в кристалізаторах-охолоджувачах. Отриманий в кількості 9кг розчин концентрату лактулози містить: 49% сухих речовин, із яких 30,3 - лактулози, 11% - лактози, 7,7 - інше. Приклад 2 В реактор наливається 10л води і додається 5кг лактози-рафінаду, розчин нагрівається до температури 90°С і вноситься гідроксид кальцію (40% розчин), щоб активна кислотність розчину становила рН 10,2 і витримується при цій температурі 5хв після цього в розчин знову вноситься Зкг лактози-рафінаду, шляхом додавання гідроксиду кальцію активна кислотність встановлюється на рівні рН 10 і витримується 5хв, після чого знову вноситься лактоза-рафінад в кількості 2кг додається гідроксид кальцію щоб рН дорівнювало 9,8, після Зхв витримки температура розчину доводиться до 40-50°С і вноситься лимонна кислота для досягнення рН=6,1-6,5. Після ізомеризації розчин очищається: проводиться рафінація з застосуванням сорбентів, фільтрується, демінералізується, викристалізовуєть 5 8855 ся з розчину лактоза. Отриманий в кількості 15,5кг розчину містить 48,5% сухих речовин, із яких 30,2% лактулози, 10,5% лактози, 7,8% інше. Таким чином запропонований спосіб виробництва концентрату лактулози дозволяє суттєво під Комп'ютерна верстка А Крулевський 6 вищити ступінь ізомеризації лактози і виключити найбільш енергоємну операцію при виробництві лактулози, згущення сиропу лактулози, що значно зменшує затрати на виробництво лактулози і при цьому дозволяє отримувати продукт високої якості. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 4 2 , 01601